Dr. Murli Dharmadhikari a Tavis Harris
Poznámka: Tento článek byl napsán na žádost průmyslového odvětví . Je určen pro pracovníky vinařských laboratoří bez znalostí chemie.
Ve vinařské laboratoři zahrnuje analýza vína pro TA, VA a S02 použití činidla na bázi hydroxidu sodného (NaOH). Vinaři obvykle kupují roztok hydroxidu sodného o známé koncentraci (obvykle 0,1 normální). Toto činidlo je relativně nestabilní a jeho koncentrace se v průběhu času mění. Pro zajištění přesnosti analytických výsledků je důležité pravidelně kontrolovat koncentraci (normálnost) hydroxidu sodného. Pokud se koncentrace změnila, musí být znovu nastavena na původní koncentraci nebo je třeba ve výpočtech použít novou hodnotu koncentrace (normálnosti).
Někdy si může vinař namísto toho přát vyrobit vlastní řešení NaOH jeho koupě. Ať už připravujete nové řešení nebo kontrolujete normálnost starého řešení, je důležité znát postup přípravy standardního (známého koncentračního) roztoku činidla NaOH. V tomto článku je vysvětlen standardizační postup spolu se základním konceptem titračního postupu.
Vyjádření koncentrace v roztoku
Roztok se skládá z rozpuštěné látky a rozpouštědla. Rozpuštěná látka je rozpuštěná látka a rozpouštědlo je látka, ve které je rozpuštěná látka rozpuštěna. Rozpuštěnou látkou může být pevná látka nebo kapalina. V roztoku NaOH je solvát hydroxid sodný (pevný) a rozpouštědlo voda (kapalina). Všimněte si, že solut, který je pevnou látkou, se měří z hlediska hmotnosti (v gramech) a voda z rozpouštědla se měří z hlediska objemu. Toto je příklad vyjádření roztoku na základě hmotnosti na objem (w / v).
V roztoku sestávajícím ze dvou kapalin je koncentrace vyjádřena na základě objemů na objem. Například koncentrace alkoholu ve víně se vyjadřuje jako objem na objem. Víno s 12% obsahem alkoholu znamená, že obsahuje 12 ml alkoholu na 100 ml vína.
Obecně se v mnoha řešeních udává hmotnost v gramech a objem v mililitrech nebo litrech. V tomto okamžiku je důležité stanovit vztah mezi jednotkami hmotnosti a objemu. Jeden kilogram (hmotnost) vody při teplotě maximální hustoty a za normálního atmosférického tlaku má objem jednoho litru. To znamená, že jeden kilogram (hmotnost) vody se rovná jednomu litru objemu a jeden gram vody se rovná jednomu mililitru vody podle objemu. Jednotky hmotnosti (gram) a objemu (ml) jsou tedy podobné a zaměnitelné.
Chemik vyjadřuje koncentraci roztoku různými způsoby. Mezi běžné výrazy patří procenta, části na milion (ppm), molární a normální. Je důležité těmto pojmům jasně rozumět.
Procento
Jednou z nejjednodušších forem koncentrace je procento. To jednoduše znamená jednotky na 100 jednotek nebo díly na 100 dílů. Procentuální koncentraci lze použít třemi způsoby. Může to být hmotnost na jednotku hmotnosti, objem na jednotku objemu nebo na jednotku hmotnosti na jednotku objemu.
Když vinaři používají k měření cukrů v hroznové šťávě hustoměr ° Brix, v podstatě měří gramy cukru na 100 gramů šťávy. Vzorek džusu 18 ° Brix znamená 18 gramů cukru na 100 gramů džusu nebo běžně označovaných jako 18%. Při popisu obsahu alkoholu ve víně je procentuální obsah alkoholu vyjádřen v objemových jednotkách. V mnoha případech, včetně laboratorních, se roztok vyrábí rozpuštěním pevné látky v kapalině, obvykle ve vodě. V takovém případě je koncentrace vyjádřena na základě hmotnosti na objem.
Části na milion
Když se jedná o velmi malé množství látky v roztoku, je koncentrace často vyjádřena v částech na milion. Koncentrace 20 ppm znamená 20 dílů rozpuštěné látky na každých 1 000 000 dílů roztoku. Jednotkou měření může být hmotnost nebo objem. Koncentrace v ppm se obecně používá k označení miligramů rozpuštěné látky na litr roztoku.
Molární roztok
Molární roztok znamená koncentraci v molech / litr. Jeden molární (IM) roztok znamená jeden mol látky (rozpuštěné látky) na litr roztoku. Mole znamená gram molekulární hmotnost nebo molekulovou hmotnost látky v gramech. Molekulární hmotnost chemikálie je tedy také její molární hmotností. K výpočtu molekulové hmotnosti je třeba sečíst atomové hmotnosti všech atomů v jednotce molekulárního vzorce. Například molekula NaOH se skládá z jednoho atomu, a to sodíku (Na), kyslíku (0) a vodíku (H). Jejich příslušné atomové hmotnosti jsou: Na – 23,0 – 16 a H – 1, tedy molekulová hmotnost, je 23 + 16 + I = 40. Tedy 40 gramů NaOH se rovná jednomu molu NaOH a 1 molárnímu roztoku NaOH bude obsahovat 40 gramů chemikálie NaOH.
Normální řešení / Normálnost
Druhou formou koncentrace používanou relativně často je normálnost, nebo N. Normálnost se vyjadřuje ekvivalentem na litr, což znamená počet ekvivalentních hmotností rozpuštěná látka na litr roztoku. Termín normálnost se často používá v acidobazické chemii. Ekvivalentní hmotnost kyseliny je definována jako molekulová hmotnost dělená počtem reagujících vodíků jedné molekuly kyseliny v reakci.
Pochopení ekvivalentů vyžaduje vědět něco o tom, jak reakce funguje, takže pojďme začněte zde. Níže je základní rovnice pro kyselinu a zásadu.
V naší jednoduché rovnici výše vidíte, že kyselina a zásada reagují za vzniku soli a vody a že reagují stejně. Kyselina dává 1 H + pro každý -OH daný bází. Takže pro každý mol H + potřebujete mol
-OH. Tato reakce je reakce jedna ku jedné na molárním základě. Jedna mol kyseliny má jednu reagující jednotku a jeden mol báze má také jednu reagující jednotku, takže kyselina i báze mají ve výše uvedeném příkladu stejné reakční jednotky 1: 1. Jak je uvedeno výše, pro kyseliny definujeme ekvivalentní hmotnost jako molekulární hmotnost děleno počtem H + darovaných na molekulu. Nahoře HCI vzdal 1 H + (proton) k reakci.
Molekulová hmotnost H2SO4 = 98,08 g = 49,04 gramů na ekvivalent
počet protonů vzhledem k 2 protonům.
Normálnost je molekulová hmotnost dělená gramy na ekvivalent (to vše má za následek počet ekvivalentů) v daném objemu. Pro 1 N roztok potřebujeme 1 ekvivalent / litr. Pro kyselinu chlorovodíkovou (HCl) je ekvivalentní hmotnost 36,46 gramu. Proto je pro přípravu 1 normálního roztoku zapotřebí 36,46 g / litr HC1. Všimněte si, že 1M roztok je také 36,46 g / l. Pro molekuly, které mohou vydávat nebo přijímat pouze jeden proton na molekulu, se Normálnost rovná molaritě.
Tabulka 1. Molekulární a ekvivalentní hmotnosti některých běžných sloučenin.
V případě, že molekula může vydávat nebo přijímat více než jeden proton, je třeba upravit výpočet. Například kyselina sírová se vzorcem H2SO4 daruje 2 samostatné protony. Použitím molární hmotnosti kyseliny sírové a vědomím, že jedna molekula může darovat 2 protony, můžeme najít ekvivalentní hmotnost.
S molární hmotností 98,08 gramu by roztok obsahující 98,08 g v 1 litru měl Molarita 1 M a normalita 2 N. Je to proto, že každý 1 mol kyseliny sírové (H2SO4) má 2 moly atomů H +.
Tabulka 1 uvádí molekulové hmotnosti a ekvivalentní hmotnosti důležitých kyselin a základy používané ve vinařské laboratoři.
Příprava 1 N roztoku NaOH
Z diskuse výše by mělo být zřejmé, že k výrobě 1 normálního roztoku potřebujeme znát ekvivalent NaOH, který se vypočítá dělením molekulové hmotnosti 1, tj. 40 děleno 1 = 40. Ekvivalentní hmotnost NaOH je tedy 40. K přípravě 1N roztoku se rozpustí 40,00 g hydroxidu sodného ve vodě na objem 1 litr. Pro 0,1 N roztok (používaný pro analýzu vína) je potřeba 4,00 g NaOH na litr.
Standardizace
Než začneme titrovat tento vzorek vína, máme ještě jeden důležitý krok, standardizaci roztoku NaOH. Standardizace je jednoduše způsob kontroly naší práce a stanovení přesné koncentrace našeho NaOH (nebo jiného) činidla. Možná bylo naše zředění nepřesné, nebo možná nebyla kalibrace váhy a ve výsledku normálnost našeho roztoku hydroxidu sodného není přesně 1 N, jak jsme zamýšleli. Musíme to tedy zkontrolovat. Toho je dosaženo titrací roztoku NaOH kyselinou o známé síle (normálnost). K titraci báze se obvykle používá 0,1 N HCI. Činidlo, 0,1 N roztok HCI, je zakoupeno od chemického dodavatele, který je certifikován na koncentraci. To znamená, že byl standardizován na bázi známé koncentrace. „Ale nejde to v kruzích?“ Ptáte se. Ne, protože kyseliny jsou standardizovány na práškovou bázi zvanou KHP nebo hydrogénftalát draselný. To lze velmi přesně zvážit, protože jde o jemný prášek, a poté se titruje s kyselinou.
Chcete-li standardizovat NaOH, začněte pipetou 10,0 ml 0,1 N kyseliny chlorovodíkové (HC1) do baňky. Přidejte přibližně 50 ml vody (pamatujte, ne vodu z vodovodu) a tři kapky methylu červený indikátor. Naplňte 25 ml byrety 0,1 N roztokem hydroxidu sodného a zaznamenejte počáteční objem. Titrujte kyselinu chlorovodíkovou do bodu, kdy se objeví citrónově žlutá barva a zůstane konstantní. Zaznamenejte konečný objem.
Odečtěte počáteční objem od konečného, abyste získali objem použitého NaOH, a zapojte ho do níže uvedené rovnice.
Normálnost NaOH = objem HCI x normál HCI
objem použitého NaOH
Titrační techniky
Před úplným dobytím volumetrické analýzy musíme probrat některé titrační techniky otázky. Nejprve zacházejte s byretou opatrně.Vyvarujte se poškození sestavy špičky a kohouta, protože poškození a netěsnosti v těchto oblastech mohou a mohou změnit výkon. Nezapomeňte také vždy přesně zaznamenat konečné a počáteční hodnoty objemu čtením spodní části menisku řešení. Nepokoušejte se zmáčknout ten poslední vzorek a vyprázdnit byretu za nejnižší značku; udělejte si čas na správné doplnění. Pro pomoc při čtení byrety si vezměte bílou kartu s indexem a obarvte na ni černý čtverec, jak je znázorněno. to za stupnicí byrety, když odečítáte údaje, které vám pomohou vidět meniskus. Některé burety z tohoto důvodu ve skutečnosti mají na sobě namalovaný proužek.
Dále nezapomeňte při titraci míchat vzorek. Ať už používáte promíchejte desku (doporučeno) nebo míchejte ručním krouživým pohybem baňky, je bezpodmínečně nutné roztok promíchat. Dbejte na to, aby vzorek nevyklouzl ven z kádinky / baňky a nedovolte, aby obsah byrny vypadl z nádoby. kádinka. Také dostatečně snižte byretu, aby postřik ze vzorku nevycházel z baňky při titraci. Není to jen špatná laboratorní praxe, ale může to být i nebezpečné.
Při práci je důležitým hlediskem bezpečnost. s buretami, kyselinami a zásadami. Uvědomte si, že zacházíte s korozivními chemikáliemi a jemnými látkami Se skleněným výrobkem zacházejte jako s nenahraditelným vínem v té nejjemnější sklenici. To znamená záměrně as respektem. Noste alespoň ochranné brýle a laboratorní plášť a také se doporučují rukavice. Při plnění byrety ji vyjměte ze stojanu a špičkou nad dřezem ji držte šikmo. Tímto způsobem vytéká veškerá rozlitá voda do umyvadla a vy můžete bezpečně stát na podlaze, nikoli na stoličce. Naklánět se přes byretu, když je na stolní desce, je nebezpečné.
Ujistěte se, že máte přístup k stanici pro vyplachování očí nebo něčemu, co může dodávat proud vody do vašeho těla a / nebo očí po dobu 15 minut, OSHA doporučil ošetření chemických úniků do očí a těla. Pamatujte, že v byretě budete mít hydroxid sodný na úrovni očí i nad ní, takže se ujistěte, že je vaše zařízení připojeno ke stabilní základně.
Správné laboratorní postupy vám mohou pomoci sledovat kvalitu vašich vín přesněji a efektivněji. Volumetrická analýza titrací je jednou z nejběžnějších technik, které vinař používá k analýze svého produktu. Zdokonalování vašich dovedností v této oblasti je důležité při neustálém hledání vynikajících vín.
* Dříve publikováno ve Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.