Tohtorit Murli Dharmadhikari ja Tavis Harris
Huomaa: Tämä artikkeli on kirjoitettu teollisuuden pyynnöstä . Se on kirjoitettu viinilaboratorion työntekijöille, joilla ei ole taustaa kemiassa.
Viinilaboratoriossa viinin analysoiminen TA: n, VA: n ja S02: n suhteen edellyttää natriumhydroksidireagenssin (NaOH) käyttöä. Viininvalmistajat ostavat yleensä tunnetun pitoisuuden natriumhydroksidiliuosta (yleensä 0,1 normaalia). Tämä reagenssi on suhteellisen epävakaa ja sen pitoisuus muuttuu ajan myötä. Analyysitulosten tarkkuuden varmistamiseksi on tärkeää tarkistaa säännöllisesti natriumhydroksidin pitoisuus (normaalisuus). Jos pitoisuus on muuttunut, se on mukautettava alkuperäiseen pitoisuuteen tai laskelmissa on käytettävä uutta pitoisuuden (normaalisuus) arvoa.
Joskus viininvalmistaja saattaa haluta valmistaa oman NaOH-liuoksensa sen ostamisesta. Olipa uuden ratkaisun tekeminen tai vanhan liuoksen normaalisuuden tarkistaminen, on tärkeää tietää menettely NaOH-reagenssin standardiliuoksen (tunnetun konsentraation) valmistamiseksi. Tässä artikkelissa selitetään standardointimenettely yhdessä titrausmenettelyn taustalla olevan käsitteen kanssa.
Pitoisuuden ilmaiseminen liuoksessa
Liuos koostuu liuenneesta aineesta ja liuottimesta. Liuotettu aine on liuennut aine ja liuotin on aine, johon liuotettu aine liuotetaan. Liukeneva aine voi olla kiinteä aine tai neste. NaOH-liuoksessa natriumhydroksidi (kiinteä) on liuenneen aineen ja vesi (neste) on liuotin. Huomaa, että kiinteä aine liuenneena aineena mitataan painona (grammoina) ja liuotinvesi tilavuutena. Tämä on esimerkki liuoksen ilmaisemisesta painona tilavuutta kohti (w / v).
Kahdesta nesteestä koostuvassa liuoksessa pitoisuus ilmaistaan tilavuuksina tilavuudeltaan. Esimerkiksi viinin alkoholipitoisuus ilmaistaan tilavuutena tilavuudessa. 12-prosenttinen alkoholiviini tarkoittaa, että se sisältää 12 ml alkoholia 100 ml: aan viiniä.
Yleensä monissa liuoksissa paino annetaan grammoina ja tilavuus millilitroina tai litroina. Tässä vaiheessa on tärkeää selvittää suhde paino- ja tilavuusyksiköiden välillä. Yhden kilogramman (paino) veden maksimitiheyden lämpötilassa ja normaalissa ilmakehän paineessa tilavuus on yksi litra. Tämä tarkoittaa sitä, että yksi kilogramma (paino) vettä on yhtä litraa tilavuutta ja yksi gramma vettä on yhtä millilitraa vettä tilavuusprosentteina. Siksi painoyksiköt (gramma) ja tilavuus (ml) ovat samanlaisia ja vaihdettavissa.
Lääkin pitoisuus kemisti ilmaisee eri tavoin. Yleisiä lausekkeita ovat prosenttiosuus, miljoonasosaa (ppm), molar ja normaali. On tärkeää ymmärtää nämä termit selkeästi.
Prosentti
Yksi yksinkertaisimmista keskittymismuodoista on prosenttiosuus. Tämä tarkoittaa yksinkertaisesti yksikköä 100 yksikköä kohti tai osaa 100 osaa kohti. Prosenttipitoisuutta voidaan käyttää kolmella tavalla. Se voi olla paino / tilavuus, tilavuus / tilavuus tai paino / tilavuus.
Kun viininvalmistajat mittaavat sokerien määrää rypälemehussa ° Brix-hydrometrillä, ne mittaavat lähinnä grammaa sokeria 100 grammaa mehua kohti. 18 ° Brixin mehunäyte tarkoittaa 18 grammaa sokeria 100 grammaa mehua kohden tai kutsutaan yleisesti 18%: ksi. Kuvattaessa viinin alkoholipitoisuutta prosenttiosuus alkoholipitoisuudesta ilmaistaan tilavuus tilavuutta kohti. Monissa tapauksissa, myös laboratoriossa, liuos valmistetaan liuottamalla kiinteä aine nesteeseen, yleensä veteen. Tällöin pitoisuus ilmoitetaan painona tilavuudeltaan.
Miljoonaa osaa
Kun kyseessä on hyvin pieni määrä liuoksessa olevaa ainetta, pitoisuus ilmaistaan usein miljoonasosina. 20 ppm: n pitoisuus tarkoittaa 20 osaa liuotettua ainetta liuotettuna jokaista 1 000 000 liuososaa kohti. Mittayksikkö voi olla paino tai tilavuus. Yleensä ppm-konsentraatiota käytetään osoittamaan milligrammat liuenneita aineita litrassa liuosta.
Mooliliuos
Mooliliuos tarkoittaa pitoisuutta moolina / litra. Yksi molaarinen (I M) liuos tarkoittaa yhtä moolia ainetta (liuotettua ainetta) litraa liuosta kohti. Mooli tarkoittaa aineen grammaa molekyylipainoa tai molekyylipainoa grammoina. Joten kemikaalin molekyylipaino on myös sen moolimassa. Molekyylipainon laskemiseksi on lisättävä molekyylikaavan yksikön kaikkien atomien atomipainot. Esimerkiksi NaOH-molekyyli koostuu yhdestä atomista, joista kumpikin sisältää natriumia (Na), happea (0) ja vetyä (H). Niiden vastaavat atomipainot ovat: Na – 23,0 – 16 ja H – 1, joten molekyylipaino on 23 + 16 + I = 40. Siten 40 grammaa NaOH: ta vastaa yhtä moolia NaOH: ta ja 1 molaarista NaOH-liuosta. sisältää 40 grammaa NaOH-kemikaalia.
Normaaliliuos / Normaalisuus
Toinen suhteellisen usein käytetty konsentraation muoto on normaalisuus tai N. Normaalisuus ilmaistaan ekvivalentteina litraa kohti, mikä tarkoittaa ekvivalenttisten painojen lukumäärää. liuotin / litra liuosta. Termiä normaalisuus käytetään usein happo-emäskemiassa. Hapon ekvivalenttipaino määritellään molekyylipainona jaettuna reaktiossa olevan happomolekyylin reagoivien vetyjen lukumäärällä.
Ekvivalenttien ymmärtäminen edellyttää tietävän jotain reaktion toiminnasta, joten anna ”s Aloita alapuolella yhtälö hapolle ja emäkselle.
Yllä olevasta yksinkertaisesta yhtälöstämme näet, että happo ja emäs reagoivat muodostaen suolaa ja vettä ja että ne reagoivat tasavertaisesti. Happo antaa 1 H + kutakin emäksen antamaa -OH: ta kohti. Joten jokaista H + -moolia varten tarvitaan mooli
-OH. Tämä reaktio on yksi-yhteen-reaktio molaarisesti. moolilla happoa on yksi reagoiva yksikkö ja yhdessä moolissa emästä on myös yksi reagoiva yksikkö, joten sekä hapolla että emäksellä on edellisessä esimerkissä yhtä suuri reagoiva yksikkö 1: 1. Kuten edellä todettiin, happoille määritellään vastaava paino molekyylinä paino jaettuna luovutetun H +: n määrällä molekyyliä kohti. Edellä HCI antoi reaktiolle 1 H + (protoni).
H2SO4: n molekyylipaino = 98,08 g = 49,04 grammaa ekvivalenttia kohden
protonien lukumäärä 2 protonille
Normaalisuus on molekyylipaino jaettuna grammoilla ekvivalenttia kohti (kaikki tämä johtaa ekvivalenttien lukumäärään) tietyssä tilavuudessa. 1 N liuosta varten tarvitaan 1 ekvivalentti / litra. Kloorivetyhapon (HCl) ekvivalenttipaino on 36,46 grammaa. Siksi yhden normaaliliuoksen valmistamiseksi tarvitaan 36,46 g / litra HC1: ää. Huomaa, että 1 M liuos on myös 36,46 g / l. Molekyylien osalta, jotka voivat antaa tai hyväksyä vain yhden protonin molekyyliä kohden, normaalisuus on yhtä suuri kuin molaarisuus.
Taulukko 1. Joidenkin yleisten yhdisteiden molekyylipaino ja ekvivalenttipaino.
Jos molekyyli voi antaa pois tai hyväksyä useamman kuin yhden protonin, sinun on mukautettava laskentasi. Esimerkiksi rikkihappo, jolla on kaava H2SO4, lahjoittaa 2 erillistä protonia. Rikkihapon moolimassa ja tietäen, että yksi molekyyli voi luovuttaa kaksi protonia, voimme löytää vastaavan painon.
Kun moolimassa on 98,08 grammaa, liuoksella, joka sisältää 98,08 g 1 litrassa, olisi 1 M: n molaarisuus ja 2 N: n normaalisuus. Tämä johtuu siitä, että jokaisella moolilla rikkihappoa (H2SO4) on 2 moolia H + -atomeja.
Taulukossa 1 luetellaan tärkeiden happojen ja viinilaboratoriossa käytetyt emäkset.
1 N NaOH-liuoksen valmistaminen
Yllä olevasta keskustelusta on selvää, että 1 normaaliliuoksen valmistamiseksi meidän on tiedettävä NaOH, joka lasketaan jakamalla molekyylipaino 1: llä, eli 40 jaettuna 1: llä = 40. Joten ekvivalenttinen NaOH-paino on 40. 1 N-liuoksen valmistamiseksi liuotetaan 40,00 g natriumhydroksidia veteen tilavuudeksi 1 litra. 0,1 N liuosta varten (käytetään viinianalyyseihin) tarvitaan 4,00 g NaOH / l.
Standardointi
Ennen kuin aloitamme kyseisen viininäytteen titraus, meillä on vielä yksi tärkeä vaihe, standardointi NaOH-liuosta. Standardointi on yksinkertaisesti tapa tarkistaa työmme ja määrittää NaOH (tai muun) reagenssimme tarkka pitoisuus. Ehkä laimennuksemme oli epätarkka, tai ehkä tasapainoa ei ollut kalibroitu, ja sen seurauksena natriumhydroksidiliuoksemme normaalisuus ei ole tarkalleen 1 N kuten tarkoitimme. Joten meidän on tarkistettava se. Tämä saavutetaan titraamalla NaOH-liuos hapolla, jonka vahvuus on tunnettu (normaalisuus). Emäksen titraamiseen käytetään yleensä 0,1 N HCI: ää. Reagenssi, 0,1 N HCI-liuos, ostetaan kemikaalitoimittajalta, jonka pitoisuus on sertifioitu. Tämä tarkoittaa, että se standardisoitiin tunnetun konsentraation emäkseen. ”Mutta etkö mene piireissä?” Kysyt. Ei, koska hapot standardoidaan jauhemaiseksi emäkseksi, nimeltään KHP, tai kaliumvetyftalaatiksi. Tämä voidaan punnita erittäin tarkasti, koska se on hieno jauhe, ja sitten se titrataan. hapon kanssa.
NaOH: n standardoimiseksi aloita pipetoimalla 10,0 ml 0,1 N suolahappoa (HC1) pulloon. Lisää noin 50 ml vettä (muista, ettei vesijohtovettä) ja kolme tippaa metyyliä punainen indikaattori. Täytä 25 ml buretti 0,1 N natriumhydroksidiliuoksella ja rekisteröi alkutilavuus. Titrataan kloorivetyhappo pisteeseen, jossa sitruunankeltainen väri näkyy ja pysyy vakiona. Kirjaa lopputilavuus.
Vähennä lopullinen tilavuus lopullisesta saadaksesi käytetyn NaOH: n tilavuuden, ja liitä se alla olevaan yhtälöön.
NaOH: n normaalisuus = HCI: n määrä x HCI: n normaalisuus
käytetyn NaOH: n määrä
Titrausmenetelmät
Ennen kuin vallitsemme tilavuusanalyysin kokonaan, meidän on keskusteltava titraustekniikoista kyselyitä. Ensinnäkin, käsittele burettia varoen.Vältä vahingoittamasta kärjen ja petukon kokoonpanoa, koska näiden alueiden vauriot ja vuodot voivat muuttaa suorituskykyä. Muista myös tallentaa aina lopullinen ja alkuperäinen tilavuuslukemasi tarkasti lukemalla ratkaisun meniskin alaosa. Älä yritä puristaa viimeistä näytettä ja tyhjentää buretti alimman merkkinsä yli. Käytä aikaa täyttää se kunnolla. Jos tarvitset apua buretin lukemisessa, ota valkoinen hakemistokortti ja väritä siihen musta neliö kuvan osoittamalla tavalla. tämä takana buret-asteikon takana, kun otetaan lukemia meniskin näkemisen helpottamiseksi. Joissakin bureteissä on itse asiassa maalattu raita tästä syystä.
Muista seuraavaksi sekoittaa näytettä titratessasi. sekoituslevy (suositeltava) tai sekoittamalla pyörittämällä pulloa manuaalisesti, on välttämätöntä, että liuos sekoitetaan. Varmista, että et irtoa näytettä dekantterilasin / pullon ulkopuolelle, äläkä anna burettin sisällön pudota dekantterilasin. Laske myös buretti tarpeeksi, jotta näytteen roiskeet eivät poistu pullosta titraamalla. Tämä ei ole vain huonoa laboratoriotapaa, mutta voi myös olla vaarallista.
Turvallisuus on tärkeä näkökohta työskennellessäsi burettien, happojen ja emästen kanssa. Huomaa, että käsittelet syövyttäviä kemikaaleja ja herkkuja Käsittele lasiastioita kuin korvaamatonta viiniä hienoin lasissa. Se tarkoittaa tarkoituksellisesti ja kunnioittavasti. Käytä vähintään suojalaseja ja labcoattia, ja suositellaan myös käsineitä. Kun täytät burettia, ota se ulos telineestä ja pidä sitä kulmassa kärjen kanssa pesualtaan yläpuolella. Tällöin kaikki vuodot valuvat pesualtaaseen ja voit seisoa turvallisesti lattialla, ei jakkaralla. Byretin yli nojaaminen sen ollessa pöydällä on vaarallista.
Varmista, että sinulla on pääsy silmienhuuhtelupisteeseen tai muuhun sellaiseen, mikä voi tuottaa vesivirtaa kehoosi ja / tai silmiin 15 minuutin ajan. OSHA suositteli silmien ja kehon kemiallisten vuotojen hoitoa. Muista, että buretissa on natriumhydroksidia silmien tasolla ja sen yläpuolella, joten varmista, että laitteesi on kiinnitetty tukevaan alustaan.
Hyvät laboratoriotavat voivat auttaa sinua seuraamaan viineidesi laatua tarkemmin ja tehokkaammin. Tilavuusanalyysi titraamalla on yksi yleisimmistä tekniikoista, joita viininvalmistaja käyttää tuotteensa analysointiin. Taitojesi parantaminen tällä alueella on tärkeää pyrittäessä jatkuvasti erinomaisiin viineihin.
* Aiemmin julkaistu Vineyardissa ja Vintage View’ssa, Mountain Grove, MO.