Von Dr. Murli Dharmadhikari und Tavis Harris
Hinweis: Dieser Artikel wurde auf Anfrage der Industrie verfasst . Es ist für Weinlaboranten ohne chemischen Hintergrund geschrieben.
In einem Weinlabor wird für die Analyse von Wein auf TA, VA und S02 ein Natriumhydroxid (NaOH) -Reagenz verwendet. Winzer kaufen normalerweise Natriumhydroxidlösung mit einer bekannten Konzentration (normalerweise 0,1 Normal). Dieses Reagenz ist relativ instabil und seine Konzentration ändert sich mit der Zeit. Um die Genauigkeit der Analyseergebnisse sicherzustellen, ist es wichtig, die Konzentration (Normalität) von Natriumhydroxid regelmäßig zu überprüfen. Wenn sich die Konzentration geändert hat, muss sie auf die ursprüngliche Konzentration angepasst werden, oder der neue Konzentrationswert (Normalität) muss für Berechnungen verwendet werden.
Manchmal möchte ein Winzer stattdessen seine eigene NaOH-Lösung herstellen es zu kaufen. Unabhängig davon, ob eine neue Lösung hergestellt oder die Normalität einer alten Lösung überprüft wird, ist es wichtig, das Verfahren zur Herstellung einer Standardlösung (bekannte Konzentration) des NaOH-Reagens zu kennen. In diesem Artikel werden das Standardisierungsverfahren sowie das Grundkonzept des Titrationsverfahrens erläutert.
Ausdrücken der Konzentration in Lösung
Eine Lösung besteht aus einem gelösten Stoff und dem Lösungsmittel. Gelöster Stoff ist die gelöste Substanz und Lösungsmittel ist die Substanz, in der der gelöste Stoff gelöst ist. Ein gelöster Stoff kann ein Feststoff oder eine Flüssigkeit sein. In der NaOH-Lösung ist Natriumhydroxid (fest) der gelöste Stoff und Wasser (flüssig) das Lösungsmittel. Es ist zu beachten, dass der gelöste Stoff, der ein Feststoff ist, in Bezug auf das Gewicht (in Gramm) und das Lösungsmittel Wasser in Bezug auf das Volumen gemessen wird. Dies ist ein Beispiel für die Angabe der Lösung in Gewicht pro Volumen (Gew./Vol.). In einer Lösung, die aus zwei Flüssigkeiten besteht, wird die Konzentration in Volumen pro Volumen ausgedrückt. Zum Beispiel wird die Alkoholkonzentration in Wein als Volumen pro Volumen ausgedrückt. Ein Wein mit 12% Alkohol bedeutet, dass er 12 ml Alkohol pro 100 ml Wein enthält.
In vielen Lösungen wird das Gewicht in Gramm und das Volumen in Millilitern oder Litern angegeben. An dieser Stelle ist es wichtig, die Beziehung zwischen den Gewichts- und Volumeneinheiten herzustellen. Ein Kilogramm (Gewicht) Wasser bei einer Temperatur maximaler Dichte und unter normalem atmosphärischen Druck hat ein Volumen von einem Liter. Dies bedeutet, dass ein Kilogramm (Gewicht) Wasser einem Liter Volumen entspricht und ein Gramm Wasser pro Gewicht einem Milliliter Wasser pro Volumen entspricht. Somit sind die Gewichtseinheiten (Gramm) und Volumeneinheiten (ml) ähnlich und austauschbar. Der Chemiker drückt die Konzentration einer Lösung auf verschiedene Arten aus. Die gebräuchlichen Ausdrücke umfassen Prozent, Teile pro Million (ppm), Molar und Normal. Es ist wichtig, diese Begriffe klar zu verstehen.
Prozent
Eine der einfachsten Formen der Konzentration ist der Prozentsatz. Dies bedeutet einfach Einheiten pro 100 Einheiten oder Teile pro 100 Teile. Die prozentuale Konzentration kann auf drei Arten verwendet werden. Dies kann Gewicht pro Gewicht, Volumen pro Volumen oder Gewicht pro Volumen sein.
Wenn Winzer das ° Brix-Hydrometer verwenden, um Zucker in Traubensaft zu messen, messen sie im Wesentlichen Gramm Zucker pro 100 Gramm Saft. Eine Saftprobe von 18 ° Brix bedeutet 18 Gramm Zucker pro 100 Gramm Saft oder üblicherweise als 18% bezeichnet. Bei der Beschreibung des Alkoholgehalts eines Weins wird der prozentuale Alkoholgehalt als Volumen pro Volumen ausgedrückt. In vielen Fällen, auch in einem Labor, wird eine Lösung hergestellt, indem ein Feststoff in einer Flüssigkeit, normalerweise Wasser, gelöst wird. In einem solchen Fall wird die Konzentration in Gewicht pro Volumen ausgedrückt.
Teile pro Million
Wenn es sich um eine sehr kleine Menge einer Substanz in Lösung handelt, wird die Konzentration häufig ausgedrückt in Teilen pro Million. Eine Konzentration von 20 ppm bedeutet, dass pro 1.000.000 Teile Lösung 20 Teile gelöster Stoff gelöst werden. Die Maßeinheit kann Gewicht oder Volumen sein. Im Allgemeinen wird die ppm-Konzentration verwendet, um Milligramm gelösten Stoff pro Liter Lösung anzuzeigen.
Molare Lösung
Eine molare Lösung impliziert eine Konzentration in Mol / Liter. Eine molare (I M) Lösung bedeutet ein Mol einer Substanz (gelöster Stoff) pro Liter Lösung. Ein Mol bedeutet Gramm Molekulargewicht oder Molekulargewicht einer Substanz in Gramm. Das Molekulargewicht einer Chemikalie ist also auch ihr Molgewicht. Um das Molekulargewicht zu berechnen, müssen die Atomgewichte aller Atome in der Molekularformeleinheit addiert werden. Beispielsweise besteht das NaOH-Molekül aus jeweils einem Atom Natrium (Na), Sauerstoff (0) und Wasserstoff (H). Ihre jeweiligen Atomgewichte sind: Na – 23,0 – 16 und H – 1, so dass das Molekulargewicht 23 + 16 + I = 40 beträgt. Somit entsprechen 40 g NaOH einem Mol NaOH und einer 1 molaren Lösung von NaOH enthält 40 g NaOH-Chemikalie.
Normale Lösung / Normalität
Die andere Form der Konzentration, die relativ häufig verwendet wird, ist Normalität oder N. Normalität wird in Äquivalenten pro Liter ausgedrückt, was die Anzahl der Äquivalentgewichte von bedeutet ein gelöster Stoff pro Liter einer Lösung. Der Begriff Normalität wird in der Säure-Base-Chemie häufig verwendet. Das Äquivalentgewicht einer Säure ist definiert als das Molekulargewicht geteilt durch die Anzahl der reagierenden Wasserstoffatome eines Säuremoleküls in der Reaktion.
Um Äquivalente zu verstehen, muss man etwas über die Funktionsweise einer Reaktion wissen Beginnen Sie dort. Unten finden Sie eine Grundgleichung für eine Säure und eine Base.
In unserer einfachen Gleichung oben sehen Sie, dass Säure und Base unter Bildung von Salz und Wasser reagieren und dass sie gleich reagieren. Die Säure ergibt 1 H + für jedes von der Base gegebene -OH. Für jedes Mol H + benötigt man also ein Mol
-OH. Diese Reaktion ist eine Eins-zu-Eins-Reaktion auf molarer Basis Mol Säure hat eine Reaktionseinheit und ein Mol Base hat auch eine Reaktionseinheit, so dass sowohl Säure als auch Base im obigen Beispiel gleiche 1: 1-Reaktionseinheiten haben. Wie oben angegeben, definieren wir für Säuren ein Äquivalentgewicht als Molekül Gewicht geteilt durch die Anzahl der pro Molekül gespendeten H +. Oben gab der HCl 1 H + (Proton) für die Reaktion ab.
Molekulargewicht von H2SO4 = 98,08 g = 49,04 Gramm pro Äquivalent
Anzahl Protonen bei 2 Protonen
Normalität ist das Molekulargewicht geteilt durch die Gramm pro Äquivalent (all dies ergibt die Anzahl der Äquivalente) in einem bestimmten Volumen. Für eine 1 N-Lösung benötigen wir 1 Äquivalent / Liter. Für Salzsäure (HCl) beträgt das Äquivalentgewicht 36,46 g. Daher werden zur Herstellung einer 1-Normal-Lösung 36,46 g / Liter HCl benötigt. Es ist zu beachten, dass eine 1 M Lösung ebenfalls 36,46 g / l beträgt. Für Moleküle, die nur ein Proton pro Molekül abgeben oder aufnehmen können, ist die Normalität gleich der Molarität.
Tabelle 1. Molekular- und Äquivalentgewichte einiger üblicher Verbindungen.
Wenn ein Molekül mehr als ein Proton abgeben oder akzeptieren kann, müssen Sie Ihre Berechnung anpassen. Beispielsweise spendet Schwefelsäure mit einer Formel von H2SO4 2 separate Protonen. Unter Verwendung der Molmasse von Schwefelsäure und in dem Wissen, dass ein Molekül 2 Protonen abgeben kann, können wir das Äquivalentgewicht finden.
Mit einer Molmasse von 98,08 Gramm hätte eine Lösung, die 98,08 g in 1 Liter enthält, a Molarität von 1 M und eine Normalität von 2 N. Dies liegt daran, dass jedes I Mol Schwefelsäure (H2SO4) 2 Mol H + -Atome aufweist. In Tabelle 1 sind die Molekulargewichte und Äquivalentgewichte wichtiger Säuren und aufgeführt Basen, die in einem Weinlabor verwendet werden.
Herstellung einer 1 N-Lösung von NaOH
Aus der obigen Diskussion sollte klar sein, dass wir zur Herstellung einer 1 normalen Lösung das Äquivalent von kennen müssen NaOH, berechnet durch Teilen des Molekulargewichts durch 1, dh 40 geteilt durch 1 = 40. Das Äquivalentgewicht von NaOH beträgt also 40. Um eine 1 N-Lösung herzustellen, lösen Sie 40,00 g Natriumhydroxid in Wasser, um ein Volumen von 1 Liter zu erhalten. Für eine 0,1 N-Lösung (die für die Weinanalyse verwendet wird) werden 4,00 g NaOH pro Liter benötigt.
Standardisierung
Bevor wir mit der Titration dieser Weinprobe beginnen, haben wir einen weiteren wichtigen Schritt, die Standardisierung NaOH-Lösung. Standardisierung ist einfach eine Möglichkeit, unsere Arbeit zu überprüfen und die genaue Konzentration unseres NaOH (oder eines anderen) Reagens zu bestimmen. Möglicherweise war unsere Verdünnung ungenau, oder die Waage wurde nicht kalibriert, und als Ergebnis beträgt die Normalität unserer Natriumhydroxidlösung nicht genau 1 N, wie wir beabsichtigt hatten. Also müssen wir es überprüfen. Dies wird durch Titration der NaOH-Lösung mit einer Säure bekannter Stärke (Normalität) erreicht. Im Allgemeinen wird 0,1 N HCl verwendet, um die Base zu titrieren. Das Reagenz, 0,1 N HCl-Lösung, wird von einem chemikalienzertifizierten Chemielieferanten bezogen. Das heißt, es wurde auf eine Basis bekannter Konzentration standardisiert. „Aber geht das nicht im Kreis?“, Fragen Sie. Nein, weil Säuren auf eine pulverförmige Base namens KHP oder Kaliumhydrogenphthalat standardisiert sind. Dies kann sehr genau abgewogen werden, da es sich um ein feines Pulver handelt, und wird dann titriert mit der Säure.
Um NaOH zu standardisieren, pipettieren Sie zunächst 10,0 ml 0,1 N Salzsäure (HCl) in einen Kolben. Geben Sie ungefähr 50 ml Wasser (denken Sie daran, kein Leitungswasser) und drei Tropfen Methyl hinzu roter Indikator. Füllen Sie eine 25-ml-Bürette mit der 0,1 N Natriumhydroxidlösung und notieren Sie das Anfangsvolumen. Titrieren Sie die Salzsäure bis zu dem Punkt, an dem eine zitronengelbe Farbe erscheint und konstant bleibt. Notieren Sie das Endvolumen.
Subtrahieren Sie das Anfangsvolumen vom Endvolumen, um das verwendete NaOH-Volumen zu erhalten, und fügen Sie es in die folgende Gleichung ein.
Normalität von NaOH = Volumen von HCI x Normalität von HCI
Volumen von verwendetem NaOH
Titrationstechniken
Bevor wir die volumetrische Analyse vollständig erobern, müssen wir einige Titrationstechniken diskutieren Fragen. Gehen Sie zunächst vorsichtig mit der Bürette um.Vermeiden Sie Beschädigungen der Baugruppe aus Spitze und Benzinhahn, da Schäden und Undichtigkeiten in diesen Bereichen die Leistung beeinträchtigen können und werden. Stellen Sie außerdem sicher, dass Sie Ihre endgültigen und anfänglichen Volumenwerte immer genau aufzeichnen, indem Sie den unteren Rand des Meniskus der Lösung ablesen. Versuchen Sie nicht, die letzte Probe einzudrücken und die Bürette über die niedrigste Markierung hinaus abzulassen. Nehmen Sie sich Zeit, um sie richtig nachzufüllen. Nehmen Sie zum Lesen einer Bürette eine weiße Karteikarte und färben Sie sie wie gezeigt mit einem schwarzen Quadrat Dies steht hinter der Bürettenskala, wenn Sie Messungen durchführen, um den Meniskus besser sehen zu können. Einige Büretten sind aus diesem Grund mit einem Streifen versehen.
Denken Sie als Nächstes daran, Ihre Probe während der Titration umzurühren Rühren Sie die Platte (empfohlen) oder rühren Sie sie durch manuelles Schwenken des Kolbens. Die Lösung muss unbedingt gemischt werden. Achten Sie darauf, die Probe nicht außerhalb des Bechers / Kolbens zu schwappen und den Inhalt der Bürette nicht außerhalb des Kolbens fallen zu lassen Becherglas. Senken Sie außerdem Ihre Bürette so weit ab, dass beim Titrieren kein Spritzer aus der Probe aus dem Kolben austritt. Dies ist nicht nur eine schlechte Laborpraxis, sondern kann auch gefährlich sein.
Sicherheit ist ein wichtiger Gesichtspunkt bei der Arbeit mit Büretten, Säuren und Basen. Stellen Sie fest, dass Sie mit ätzenden Chemikalien und Feinkost umgehen Behandeln Sie das Glas wie einen unersetzlichen Wein im feinsten Glas. Das heißt bewusst und mit Respekt. Tragen Sie mindestens eine Schutzbrille und einen Laborkittel sowie Handschuhe. Wenn Sie eine Bürette füllen, nehmen Sie sie aus dem Ständer und halten Sie sie in einem Winkel mit der Spitze über dem Waschbecken. Auf diese Weise fließen verschüttete Flüssigkeiten in die Spüle und Sie können sicher auf dem Boden stehen, nicht auf einem Hocker. Sich über die Bürette zu beugen, während sie sich auf der Arbeitsplatte befindet, ist gefährlich.
Stellen Sie sicher, dass Sie Zugang zu einer Augenspülstation oder etwas haben, das Ihren Körper und / oder Ihre Augen 15 Minuten lang mit Wasser versorgen kann OSHA empfahl die Behandlung von chemischen Verschmutzungen an Augen und Körper. Denken Sie daran, dass sich in und unter der Augenhöhe Natriumhydroxid in der Bürette befindet. Stellen Sie daher sicher, dass Ihre Ausrüstung an einer stabilen Basis befestigt ist.
Gute Laborpraktiken können Ihnen helfen, die Qualität Ihrer Weine genauer und effizienter zu überwachen. Die volumetrische Analyse durch Titration ist eine der häufigsten Techniken, mit denen der Winzer sein Produkt analysiert. Die Verbesserung Ihrer Fähigkeiten in diesem Bereich ist wichtig für die Suche nach exzellenten Weinen auf konsistenter Basis.
* Zuvor veröffentlicht in Vineyard und Vintage View, Mountain Grove, MO.