작성 : Dr. Murli Dharmadhikari 및 Tavis Harris
참고 :이 기사는 업계의 요청에 따라 작성되었습니다. . 화학에 대한 배경 지식이없는 와인 실험실 작업자를 위해 작성되었습니다.
와인 실험실에서 TA, VA 및 S02에 대한 와인 분석에는 수산화 나트륨 (NaOH) 시약 사용이 포함됩니다. 와인 메이커는 일반적으로 알려진 농도 (보통 0.1 Normal)의 수산화 나트륨 용액을 구입합니다. 이 시약은 상대적으로 불안정하며 시간이 지남에 따라 농도가 변합니다. 분석 결과의 정확성을 보장하려면 수산화 나트륨의 농도 (정상)를 주기적으로 확인하는 것이 중요합니다. 농도가 변경된 경우 원래 농도로 다시 조정하거나 새로운 농도 (정상) 값을 계산에 사용해야합니다.
때로는 와인 메이커가 대신 자신의 NaOH 용액을 만들고 싶을 수 있습니다. 구매. 새로운 용액을 만들 든 기존 용액의 정상 성을 확인하든간에 NaOH 시약의 표준 (알려진 농도) 용액을 만드는 절차를 아는 것이 중요합니다. 이 기사에서는 적정 절차의 기본 개념과 함께 표준화 절차를 설명합니다.
용액에서 농도 표현
용질과 용매로 구성됩니다. 용질은 용해 된 물질이고 용매는 용질이 용해되는 물질입니다. 용질은 고체 또는 액체 일 수 있습니다. NaOH 용액에서 수산화 나트륨 (고체)은 용질이고 물 (액체)은 용매입니다. 고체 인 용질은 무게 (그램 단위)로 측정되고 용매 물은 부피로 측정됩니다. 이것은 부피당 중량 (w / v) 기준으로 용액을 표현하는 예입니다.
두 액체로 구성된 용액에서 농도는 부피당 부피 기준으로 표현됩니다. 예를 들어 와인의 알코올 농도는 부피당 부피로 표현됩니다. 12 % 알코올 와인은 와인 100ml 당 알코올 12ml를 포함하고 있음을 의미합니다.
일반적으로 많은 용액에서 무게는 그램 단위로, 부피는 밀리리터 또는 리터 단위로 표시됩니다. 이 시점에서 무게 단위와 부피 사이의 관계를 설정하는 것이 중요합니다. 최대 밀도의 온도와 정상 대기압에서 물 1kg (무게)의 부피는 1 리터입니다. 즉, 물 1kg (무게)은 부피 1 리터와 같고, 물 1g은 부피당 물 1 밀리리터와 같습니다. 따라서 무게 (그램)와 부피 (ml)의 단위는 유사하고 상호 교환이 가능합니다.
화학자는 용액의 농도를 다양한 방식으로 표현합니다. 일반적인 표현에는 Percent, Parts per million (ppm), Molar 및 Normal이 포함됩니다. 이러한 용어를 명확하게 이해하는 것이 중요합니다.
퍼센트
가장 간단한 집중 형태 중 하나는 백분율입니다. 이것은 단순히 100 개 단위당 단위 또는 100 개 부품 당 부품을 의미합니다. 백분율 농도는 세 가지 방법으로 사용할 수 있습니다. 중량 당 중량, 부피당 부피 또는 부피당 중량이 될 수 있습니다.
와인 메이커가 포도 주스의 당분을 측정하기 위해 ° Brix 비중계를 사용하는 경우 본질적으로 주스 100g 당 설탕의 그램을 측정합니다. 18 ° Brix의 주스 샘플은 주스 100g 당 설탕 18g을 의미하거나 일반적으로 18 %라고합니다. 와인의 알코올 함량을 설명 할 때 알코올 함량 비율은 볼륨 당 볼륨 기준으로 표시됩니다. 실험실을 포함하여 많은 경우에, 용액은 일반적으로 물과 같은 액체에 고체를 용해시켜 만들어집니다. 이러한 경우 농도는 부피당 중량 기준으로 표시됩니다.
백만 분율
용액에서 매우 적은 양의 물질을 다룰 때 농도는 종종 표시됩니다. 백만 분의 일로. 20ppm 농도는 용액 1,000,000 부당 용해 된 용질 20 부를 의미합니다. 측정 단위는 무게 또는 부피가 될 수 있습니다. 일반적으로 ppm 농도는 용액 리터당 용질 밀리그램을 표시하는 데 사용됩니다.
몰 용액
몰 용액은 몰 / 리터 단위의 농도를 의미합니다. 1 몰 (IM) 용액은 용액 1 리터당 물질 (용질) 1 몰을 의미합니다. 몰은 물질의 그램 분자량 또는 그램 단위의 분자량을 의미합니다. 따라서 화학 물질의 분자량도 그 분자량입니다. 분자량을 계산하려면 분자식 단위에있는 모든 원자의 원자량을 더해야합니다. 예를 들어 NaOH 분자는 나트륨 (Na), 산소 (0) 및 수소 (H) 각각 하나의 원자로 구성됩니다. 각각의 원자량은 다음과 같습니다 : Na-23,0-16 및 H-1, 따라서 분자량은 23 + 16 + I = 40입니다. 따라서 40g의 NaOH는 1 몰의 NaOH와 1 몰의 NaOH 용액과 같습니다. 40g의 NaOH 화학 물질이 포함됩니다.
일반 솔루션 / 정규성
상대적으로 자주 사용되는 다른 형태의 농도는 정규성 또는 N입니다. 정규성은 리터당 등가로 표현되며, 이는 당량의 수를 의미합니다. 용액 리터당 용질. 용어 정규성은 종종 산-염기 화학에서 사용됩니다. 산의 당량은 반응에서 산의 한 분자의 반응 수소 수로 나눈 분자량으로 정의됩니다.
당량을 이해하려면 반응이 어떻게 작동하는지 알아야합니다. 아래는 산과 염기에 대한 기본 방정식입니다.
위의 간단한 방정식에서 산과 염기가 반응하여 소금과 물을 형성하고 균등하게 반응하는 것을 볼 수 있습니다. 산은 염기에 의해 주어진 모든 -OH에 대해 1H +를 제공합니다. 따라서 H +의 모든 몰에 대해 1 몰의
-OH가 필요합니다.이 반응은 몰 기준으로 일대일 반응입니다. 산의 몰에는 하나의 반응 단위가 있고 염기의 1 몰에는 하나의 반응 단위가 있으므로 위의 예에서 산과 염기는 모두 1 : 1 반응 단위를 갖습니다. 위에서 언급했듯이 산의 경우 당량을 분자로 정의합니다. 분자량을 분자 당 기증 된 H +의 수로 나눈 값 위에서 HCI는 반응에 1 H + (양성자)를 포기했습니다.
H2SO4의 분자량 = 98.08 g = 등가 당 49.04 그램
2 개의 양성자가 주어진 양성자 수
정규성은 주어진 부피에서 분자량을 당량 당 그램으로 나눈 것입니다 (이 모든 것이 등가물 수를 나타냄). 1N 솔루션의 경우 1 당량 / 리터가 필요합니다. 염산 (HCl)의 경우 당량은 36.46g입니다. 따라서 1 Normal 용액을 만들기 위해서는 36.46g / 리터의 HC1이 필요합니다. 1M 용액도 36.46g / L입니다. 분자 당 하나의 양성자를 방출하거나 받아 들일 수있는 분자의 경우 Normality는 Molarity와 같습니다.
표 1. 일부 일반적인 화합물의 분자량 및 등 가량
분자가 둘 이상의 양성자를 방출하거나 받아 들일 수있는 경우 계산을 조정해야합니다. 예를 들어, H2SO4의 공식을 가진 황산은 2 개의 개별 양성자를 제공합니다. 몰 질량의 황산을 사용하고 한 분자가 2 개의 양성자를 기증 할 수 있다는 것을 알면 당량을 찾을 수 있습니다.
몰 질량이 98.08g 인 경우 1 리터에 98.08g을 포함하는 용액은 몰 농도는 1M이고 Normality는 2N입니다. 1 몰의 황산 (H2SO4)마다 2 몰의 H + 원자가 있기 때문입니다.
표 1에는 중요한 산의 분자량과 당량이 나와 있습니다. 와인 실험실에서 사용되는 염기입니다.
NaOH의 1N 용액 만들기
위의 논의에서 1 Normal 솔루션을 만들려면 다음과 같은 것을 알아야합니다. NaOH는 분자량을 1로 나눈 값인 40을 1 = 40으로 나눈 값입니다. 따라서 NaOH의 당량은 40입니다. 1N 용액을 만들려면 수산화 나트륨 40.00g을 물에 녹여 1 리터가되도록합니다. 0.1N 용액 (와인 분석에 사용)의 경우 리터당 4.00g의 NaOH가 필요합니다.
표준화
와인 샘플 적정을 시작하기 전에 한 가지 더 중요한 단계 인 표준화가 필요합니다. NaOH 용액의. 표준화는 단순히 작업을 확인하고 NaOH (또는 기타) 시약의 정확한 농도를 결정하는 방법입니다. 희석이 정확하지 않았거나 저울이 보정되지 않아서 수산화 나트륨 용액의 정상 성이 의도 한대로 정확히 1N이 아닐 수 있습니다. 그래서 우리는 그것을 확인해야합니다. 이것은 알려진 강도 (정상)의 산으로 NaOH 용액을 적정함으로써 달성됩니다. 일반적으로 0.1 N HCl을 사용하여 염기를 적정합니다. 시약, 0.1 N HCl 용액은 농도 인증을받은 화학 물질 공급 업체에서 구매합니다. 이는 알려진 농도의 기본으로 표준화되었음을 의미합니다. “하지만 그게 원으로 돌아 가지 않습니까?”라고 묻습니다. 산은 KHP 또는 프탈산 수소 칼륨이라는 분말 염기로 표준화되기 때문입니다. 이것은 미세한 분말이기 때문에 매우 정확하게 무게를 측정 한 다음 적정합니다. NaOH를 표준화하기 위해 플라스크에 0.1N 염산 (HC1) 10.0ml를 피펫 팅하여 시작합니다. 물 약 50ml (수돗물이 아님)과 메틸 3 방울을 추가합니다. 빨간색 지시약 25ml 뷰렛에 0.1N 수산화 나트륨 용액을 채우고 초기 부피를 기록합니다. 담황색이 나타나고 일정하게 유지 될 때까지 염산을 적정합니다. 최종 부피를 기록합니다.
최종에서 초기 부피를 빼서 사용 된 NaOH의 부피를 산출하고이를 아래 방정식에 대입합니다.
NaOH의 정규성 = HCI의 부피 x HCl의 정규성
사용 된 NaOH의 부피
적정 기술
체적 분석을 완전히 정복하기 전에 적정 기술에 대해 논의해야합니다. ques. 우선 뷰렛을 조심스럽게 다루십시오.팁과 페콕 어셈블리가 손상되지 않도록하십시오. 이러한 영역의 손상 및 누출은 성능을 변화시킬 수 있습니다. 또한 솔루션의 초승달 모양 하단을 읽어 최종 및 초기 볼륨 판독 값을 항상 정확하게 기록해야합니다. 마지막 샘플을 짜내고 뷰렛이 가장 낮은 지점을 지나서 배수하려고하지 마십시오. 시간을내어 제대로 리필하십시오. 뷰렛을 읽는 데 도움이 필요하면 흰색 색인 카드를 가져 와서 그림과 같이 검은 색 사각형을 칠하십시오. 이것은 메 니스 커스를 보는 데 도움이되는 판독 값을 취할 때 뷰렛 눈금 뒤에 있습니다. 일부 뷰렛에는 실제로 이러한 이유로 줄무늬가 그려져 있습니다.
다음으로 적정 할 때 샘플을 저어주는 것을 잊지 마십시오. 교반 판 (권장) 또는 플라스크를 수동으로 휘저어 저으면서 용액을 혼합하는 것이 필수적입니다. 샘플이 비커 / 플라스크 외부로 흘러 내리지 않도록하고 뷰렛의 내용물이 외부로 떨어지지 않도록하십시오. 또한 적정 할 때 샘플의 튄 자국이 플라스크에서 나오지 않도록 뷰렛을 충분히 낮 춥니 다. 이것은 나쁜 실험실 관행 일뿐만 아니라 위험 할 수도 있습니다.
작업시 안전은 중요한 고려 사항입니다. 뷰렛, 산 및 염기로 부식성 화학 물질 및 전자 유리 제품, 가장 맛있는 유리에 대체 불가능한 와인처럼 취급하십시오. 그것은 고의적으로 그리고 존경심을 의미합니다. 최소한 보안경과 실험복을 착용하고 장갑도 권장됩니다. 뷰렛을 채울 때 스탠드에서 꺼낸 후 팁이 싱크대 위에있는 각도로 잡으십시오. 이렇게하면 모든 유출 물이 싱크대로 배수되어 의자가 아닌 바닥에 안전하게 설 수 있습니다. 뷰렛이 벤치 탑에있는 동안에 기대는 것은 위험합니다.
세안 대나 몸과 눈에 물을 15 분 동안 공급할 수있는 무언가에 접근해야합니다. OSHA는 눈과 신체에 화학 물질이 유출 된 경우 치료를 권장했습니다. 뷰렛에는 눈높이 이상의 뷰렛에 수산화 나트륨이 포함되어 있으므로 장비가 안정된베이스에 부착되어 있는지 확인하십시오.
좋은 실험실 관행은 와인의 품질을보다 정확하고 효율적으로 모니터링하는 데 도움이 될 수 있습니다. 적정에 의한 부피 분석은 와인 메이커가 제품을 분석하기 위해 사용하는 가장 일반적인 기술 중 하나입니다. 이 분야의 기술을 향상시키는 것은 일관되게 우수한 와인을 찾는 데 중요합니다.
* 이전에 미주리 주 마운틴 그 로브에있는 포도원과 빈티지 뷰에 게시되었습니다.