Av Dr. Murli Dharmadhikari og Tavis Harris
Merk: Denne artikkelen er skrevet på forespørsel fra industrien . Det er skrevet for arbeidere i vinlaboratoriet uten kjemisk bakgrunn.
I et vinlaboratorium innebærer analyse av vin for TA, VA og S02 bruk av et natriumhydroksid (NaOH) reagens. Vinprodusenter kjøper vanligvis natriumhydroksydoppløsning med en kjent konsentrasjon (vanligvis 0,1 normal). Dette reagenset er relativt ustabilt og konsentrasjonen endres over tid. For å sikre nøyaktigheten av analyseresultatene er det viktig å regelmessig kontrollere konsentrasjonen (normalitet) av natriumhydroksid. Hvis konsentrasjonen har endret seg, må den justeres til den opprinnelige konsentrasjonen, eller den nye konsentrasjonsverdien (Normalitet) må brukes i beregningene.
Noen ganger kan en vinprodusent ønske å lage sin egen NaOH-løsning i stedet av å kjøpe den. Uansett om du lager en ny løsning eller sjekker normaliteten til en gammel løsning, er det viktig å vite fremgangsmåten for å lage en standard (kjent konsentrasjon) løsning av NaOH-reagens. I denne artikkelen blir standardiseringsprosedyren sammen med det grunnleggende konseptet bak titreringsprosedyren forklart.
Uttrykk av konsentrasjon i løsning
En løsning består av et løsemiddel og løsningsmidlet. Oppløst stoff er det oppløste stoffet og løsningsmiddel er stoffet der det oppløste stoffet er oppløst. En løsemiddel kan være et fast stoff eller en væske. I NaOH-oppløsning er natriumhydroksid (fast stoff) løsningsmidlet og vann (væske) er løsningsmidlet. Vær oppmerksom på at løsemidlet som et fast stoff måles i vekt (i gram) og løsningsmiddelet måles i volum. Dette er et eksempel på å uttrykke løsning i vekt per volum (vekt / volum) basis.
I en løsning som består av to væsker, blir konsentrasjonen uttrykt i en volum per volum basis. For eksempel er konsentrasjonen av alkohol i vin uttrykt som volum per volum. En 12% alkoholvin betyr at den inneholder 12 ml alkohol per 100 ml vin.
Vanligvis er vekten gitt i gram i mange løsninger, og volumet er gitt i milliliter eller liter. På dette punktet er det viktig å etablere forholdet mellom enhetene av vekt og volum. Ett kilo (vekt) vann ved en temperatur med maksimal tetthet og under normalt atmosfæretrykk har volumet på en liter. Dette betyr at ett kilo (vekt) vann tilsvarer en liter volum, og ett gram vann tilsvarer en milliliter vann etter volum. Dermed er vektenhetene (gram) og volum (ml) like og utskiftbare.
Kjemikeren uttrykker konsentrasjonen av en løsning på forskjellige måter. De vanligste uttrykkene inkluderer prosent, deler per million (ppm), molar og normal. Det er viktig å ha en klar forståelse av disse begrepene.
Prosent
En av de enkleste konsentrasjonsformene er prosentandelen. Dette betyr ganske enkelt enheter per 100 enheter, eller deler per 100 deler. Prosentkonsentrasjonen kan brukes på tre måter. Det kan være vekt per vekt, volum per volum eller vekt per volumbasis.
Når vinprodusenter bruker ° Brix hydrometer for å måle sukker i druesaft, måler de egentlig gram sukker per 100 gram juice. En juiceprøve på 18 ° Brix betyr 18 gram sukker per 100 gram juice eller ofte referert til som 18%. I beskrivelsen av alkoholens innhold i en vin, uttrykkes prosentandelen av alkohol i volum per volumbasis. I mange tilfeller, inkludert i et laboratorium, blir en løsning laget ved å oppløse et fast stoff i en væske, vanligvis vann. I et slikt tilfelle uttrykkes konsentrasjonen i vekt per volumbasis.
Deler per million
Når det gjelder en veldig liten mengde av et stoff i oppløsning, blir konsentrasjonen ofte uttrykt når det gjelder deler per million. En konsentrasjon på 20 ppm betyr 20 deler oppløst stoff oppløst for hver 1.000.000 deler oppløsning. Måleenheten kan være vekt eller volum. Generelt brukes ppm-konsentrasjonen for å indikere milligram oppløst stoff per liter oppløsning.
Molar oppløsning
En molar løsning innebærer konsentrasjon i form av mol / liter. Én molar (I M) løsning betyr en mol av et stoff (oppløst stoff) per liter oppløsning. En mol betyr gram molekylvekt eller molekylvekt av et stoff i gram. Molekylvekten til et kjemikalie er også molvekten. For å beregne molekylvekten må man legge til atomvektene til alle atomene i molekylformelenheten. For eksempel består molekylet av NaOH av ett atom av natrium (Na), oksygen (0) og hydrogen (H). Deres respektive atomvekter er: Na – 23,0 – 16 og H – 1, så molekylvekten, er 23 + 16 + I = 40. Dermed tilsvarer 40 gram NaOH ett mol NaOH, og en 1 molær løsning av NaOH inneholder 40 gram NaOH-kjemikalie.
Normal løsning / Normalitet
Den andre konsentrasjonsformen som brukes relativt ofte er normalitet, eller N. Normalitet uttrykkes som ekvivalenter per liter, noe som betyr antall ekvivalente vekter på en oppløsningsmiddel per liter løsning. Begrepet normalitet brukes ofte i syrebasekjemi. Den ekvivalente vekten til en syre er definert som molekylvekten delt på antall reagerende hydrogener av et syre-molekyl i reaksjonen.
For å forstå ekvivalenter, må du vite noe om hvordan en reaksjon fungerer, så la oss start der. Nedenfor er en grunnlegning for en syre og en base.
I vår enkle ligning ovenfor kan du se at vi har syren og basen som reagerer for å danne et salt og vann, og at de reagerer likt. Syren gir 1 H + for hver -OH gitt av basen. Så for hver mol H + trenger man et mol på
-OH. Denne reaksjonen er en-til-en-reaksjon på molær basis. En mol syre har en reaksjonsenhet og en mol base har også en reaksjonsenhet, og både syre og base har i eksemplet ovenfor lik 1: 1 reaksjonsenheter. Som nevnt ovenfor definerer vi for syrer en ekvivalent vekt som molekylet vekt delt på antall H + donert per molekyl. Over ga HCI 1 H + (proton) til reaksjonen.
Molekylvekt av H2SO4 = 98,08 g = 49,04 gram per ekvivalent
Antall protoner gitt 2 protoner
Normalitet er molekylvekten delt på gram per ekvivalent (alt dette resulterer i antall ekvivalenter) i et gitt volum. For en 1 N løsning trenger vi 1 ekvivalent / liter. For saltsyre (HCl) er ekvivalentvekten 36,46 gram. Derfor, for å lage en 1 normal løsning, er det nødvendig med 36,46 g / liter HC1. Merk at en 1 M løsning også er 36,46 g / L. For molekyler som bare kan avgi eller akseptere ett proton per molekyl, er normaliteten lik molariteten.
Tabell 1. Molekylære og ekvivalente vekter av noen vanlige forbindelser.
Hvis et molekyl kan avgi eller akseptere mer enn ett proton, må du justere beregningen. For eksempel donerer svovelsyre med formelen H2SO4 to separate protoner. Ved å bruke molarmassen av svovelsyre, og vite at ett molekyl kan donere 2 protoner, kan vi finne ekvivalentvekten.
Med en molmasse på 98,08 gram vil en løsning som inneholder 98,08 g i 1 liter ha en Molaritet på 1 M og en normalitet på 2 N. Dette skyldes at hvert mol av svovelsyre (H2SO4) har 2 mol H + -atomer.
Tabell 1 viser molekylvekter og ekvivalente vekter av viktige syrer og baser som brukes i et vinlaboratorium.
Lage 1 N løsning av NaOH
Fra diskusjonen ovenfor bør det være klart at for å lage 1 Normal løsning trenger vi å vite, ekvivalent med NaOH, som beregnes ved å dele molekylvekten med 1, det vil si 40 delt på 1 = 40. Så ekvivalentvekten av NaOH er 40. For å lage 1 N løsning, oppløs 40,00 g natriumhydroksid i vann for å lage volum 1 liter. For en 0,1 N løsning (brukt til vinanalyse) er det behov for 4,00 g NaOH per liter.
Standardisering
Før vi begynner å titrere den vinprøven, har vi et viktig trinn, standardisering av NaOH-løsning. Standardisering er ganske enkelt en måte å sjekke vårt arbeid på, og bestemme den nøyaktige konsentrasjonen av vårt NaOH (eller annet) reagens. Kanskje var fortynningen vår unøyaktig, eller kanskje ikke balansen ble kalibrert, og som et resultat er normaliteten av natriumhydroksydløsningen ikke akkurat 1 N slik vi hadde til hensikt. Så vi må sjekke det. Dette oppnås ved titrering av NaOH-oppløsningen med en syre med kjent styrke (normalitet). Vanligvis brukes 0,1 N HC1 for å titrere basen. Reagenset, 0,1 N HCI-løsning, kjøpes fra en kjemisk leverandør som er sertifisert i konsentrasjon. Det betyr at den ble standardisert til en base med kjent konsentrasjon. «Men går det ikke i sirkler?», Spør du. Nei, fordi syrer er standardisert til en pulverisert base kalt KHP, eller kaliumhydrogenftalat. Dette kan veies veldig nøyaktig fordi det er et fint pulver, og deretter titreres med syren.
For å standardisere NaOH, start med å pipettere 10,0 ml 0,1 N saltsyre (HC1) i en kolbe. Tilsett ca. 50 ml vann (husk, ikke vann fra springen) og tre dråper metyl rød indikator. Fyll en 25 ml buret med 0,1 N natriumhydroksydoppløsningen og registrer startvolumet. Titrer saltsyren til det punktet hvor en sitrongul farge ser ut og holder seg konstant. Registrer sluttvolumet.
Trekk det opprinnelige volumet fra finalen for å gi volumet av NaOH som brukes, og koble det til ligningen nedenfor.
Normalitet av NaOH = Volum HCI x Normalitet HCI
Volum NaOH brukt
Titreringsteknikker
Før vi erobrer volumetrisk analyse helt, må vi diskutere noen titreringsteknikker spørsmål. Først av alt, håndter buret med forsiktighet.Unngå å skade spissen og petcock-enheten, fordi skader og lekkasjer i disse områdene kan og vil endre ytelsen. Sørg også for å alltid registrere dine endelige og innledende volumavlesninger nøyaktig ved å lese bunnen av menisken til løsningen. Ikke prøv å presse inn den siste prøven og tømme buret forbi det laveste merket. Ta deg tid til å fylle den ordentlig. For å få hjelp til å lese en buret, ta et hvitt indekskort og farg et svart firkant på det som vist. dette bak buret-skalaen når du tar avlesninger for å hjelpe til med å se menisken. Noen burets kommer faktisk med en stripe malt på dem av denne grunn.
Neste, husk å røre prøven mens du titrerer. Enten du bruker en omrøringsplate (anbefalt) eller omrøring ved å vri på kolben manuelt, det er viktig at løsningen blandes. Pass på at du ikke skyver prøven utenfor begeret / kolben og ikke lar buretens innhold falle utenfor beger. Senk også buret nok til at sprut fra prøven ikke kommer ut av kolben mens du titrerer. Dette er ikke bare dårlig laboratoriepraksis, men kan også være farlig.
Sikkerhet er en viktig faktor når du arbeider med burets, syrer og baser. Innse at du håndterer etsende kjemikalier og delikat glassvarer, behandle det som en uerstattelig vin i det flotteste glasset. Det betyr bevisst og med respekt. Bruk minst sikkerhetsbriller og labcoat, og hansker anbefales også. Når du fyller en buret, tar du den ut av stativet og holder den i en vinkel med spissen over vasken. På den måten vil eventuelt søl renne ut i vasken, og du kan stå trygt på gulvet, ikke en avføring. Å lene seg over bureten mens den er på benken er farlig.
Sørg for å ha tilgang til en øyevaskestasjon eller noe som kan tilføre kroppen din og / eller øynene en strøm av vann i 15 minutter, OSHA anbefalt behandling for kjemikaliesøl i øynene og kroppen. Husk at du vil ha natriumhydroksid i buret ved og over øynivå, så sørg for at utstyret ditt er festet til en jevn base.
God laboratoriepraksis kan hjelpe deg med å overvåke kvaliteten på vinene dine mer nøyaktig og effektivt. Volumetrisk analyse ved titrering er en av de vanligste teknikkene vinprodusenten benytter for å analysere sitt produkt. Forbedring av ferdighetene dine på dette området er viktig i jakten på utmerkede viner på en jevnlig basis.
* Tidligere publisert i Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.