Autor: Dr Murli Dharmadhikari i Tavis Harris
Uwaga: ten artykuł został napisany na prośbę branży . Jest przeznaczony dla pracowników laboratoriów winiarskich bez przygotowania chemicznego.
W laboratorium winiarskim analiza wina pod kątem TA, VA i SO2 wymaga użycia odczynnika wodorotlenku sodu (NaOH). Winiarze zwykle kupują roztwór wodorotlenku sodu o znanym stężeniu (zwykle 0,1 normalny). Odczynnik ten jest stosunkowo niestabilny, a jego stężenie zmienia się w czasie. Aby zapewnić dokładność wyników analitycznych, ważne jest okresowe sprawdzanie stężenia (normalności) wodorotlenku sodu. Jeśli stężenie uległo zmianie, należy je ponownie dostosować do pierwotnego stężenia lub w obliczeniach należy użyć nowej wartości stężenia (normalności).
Czasami winiarz może chcieć zrobić własny roztwór NaOH kupując to. Niezależnie od tego, czy robisz nowy roztwór, czy sprawdzasz normalność starego roztworu, ważne jest, aby znać procedurę sporządzania standardowego (znanego stężenia) roztworu odczynnika NaOH. W tym artykule wyjaśniono procedurę standaryzacji wraz z podstawową koncepcją związaną z procedurą miareczkowania.
Wyrażanie stężenia w roztworze
Roztwór składa się z substancji rozpuszczonej i rozpuszczalnika. Substancja rozpuszczona to substancja rozpuszczona, a rozpuszczalnik to substancja, w której rozpuszczona jest substancja rozpuszczona. Substancja rozpuszczona może być ciałem stałym lub cieczą. W roztworze NaOH wodorotlenek sodu (ciało stałe) jest substancją rozpuszczoną, a woda (ciecz) jest rozpuszczalnikiem. Należy zauważyć, że substancję rozpuszczoną będącą ciałem stałym mierzy się wagowo (w gramach), a rozpuszczalnik – wodą – objętościowo. To jest przykład wyrażania roztworu na podstawie masy na objętość (w / v).
W roztworze składającym się z dwóch cieczy stężenie wyraża się w objętości na objętość. Na przykład stężenie alkoholu w winie wyraża się jako objętość na objętość. Wino o zawartości 12% alkoholu oznacza, że zawiera 12 ml alkoholu na 100 ml wina.
Ogólnie w wielu roztworach masę podaje się w gramach, a objętość w mililitrach lub litrach. W tym miejscu ważne jest ustalenie relacji między jednostkami masy i objętości. Jeden kilogram (waga) wody o temperaturze maksymalnej gęstości i pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym ma objętość jednego litra. Oznacza to, że jeden kilogram (waga) wody to jeden litr objętości, a jeden gram wody to jeden mililitr wody. Zatem jednostki wagi (gram) i objętości (ml) są podobne i zamienne.
Chemik wyraża stężenie roztworu na różne sposoby. Typowe wyrażenia obejmują procent, części na milion (ppm), molowy i normalny. Ważne jest, aby dobrze zrozumieć te terminy.
Procenty
Jedną z najprostszych form koncentracji jest procent. Oznacza to po prostu jednostki na 100 sztuk lub części na 100 części. Stężenie procentowe można zastosować na trzy sposoby. Może to być waga na wagę, objętość na objętość lub waga na objętość.
Kiedy winiarze używają areometru ° Brix do pomiaru cukrów w soku winogronowym, zasadniczo mierzą gramy cukru na 100 gramów soku. Próbka soku 18 ° Brix oznacza 18 gramów cukru na 100 gramów soku lub powszechnie określane jako 18%. Opisując zawartość alkoholu w winie, procentowa zawartość alkoholu jest wyrażana jako objętość na podstawie objętości. W wielu przypadkach, w tym w laboratorium, roztwór sporządza się przez rozpuszczenie ciała stałego w cieczy, zwykle w wodzie. W takim przypadku stężenie jest wyrażone w masie na objętość.
Części na milion
W przypadku bardzo małej ilości substancji w roztworze, stężenie jest często wyrażane pod względem części na milion. Stężenie 20 ppm oznacza 20 części rozpuszczonej substancji na każde 1000000 części roztworu. Jednostką miary może być waga lub objętość. Zwykle stężenie ppm jest używane do wskazania miligramów substancji rozpuszczonej na litr roztworu.
Roztwór molowy
Roztwór molowy oznacza stężenie wyrażone w molach / litr. Jeden molowy (I M) roztwór oznacza jeden mol substancji (substancji rozpuszczonej) na litr roztworu. Mol oznacza gram cząsteczkowy lub masę cząsteczkową substancji w gramach. Zatem masa cząsteczkowa substancji chemicznej jest również jej masą molową. Aby obliczyć masę cząsteczkową, należy dodać masy atomowe wszystkich atomów w jednostce wzoru cząsteczkowego. Na przykład cząsteczka NaOH składa się z jednego atomu sodu (Na), tlenu (0) i wodoru (H). Ich odpowiednie masy atomowe to: Na – 23,0 – 16 i H – 1, więc masa cząsteczkowa wynosi 23 + 16 + I = 40. Zatem 40 gramów NaOH to jeden mol NaOH, a 1 molowy roztwór NaOH będzie zawierał 40 gramów substancji chemicznej NaOH.
Roztwór normalny / Normalność
Inną formą stężenia stosowaną stosunkowo często jest normalność lub N. Normalność jest wyrażana w równoważnikach na litr, co oznacza liczbę równoważnych odważników substancję rozpuszczoną na litr roztworu. Termin normalność jest często używany w chemii kwasowo-zasadowej. Równoważnik masy kwasu jest definiowany jako masa cząsteczkowa podzielona przez liczbę reagujących wodorów jednej cząsteczki kwasu w reakcji.
Zrozumienie równoważników wymaga wiedzy o tym, jak przebiega reakcja, więc Zacznij od tego. Poniżej znajduje się podstawowe równanie dla kwasu i zasady.
W naszym prostym równaniu powyżej widać, że kwas i zasada reagują, tworząc sól i wodę, i reagują jednakowo. Kwas daje 1 H + na każdy -OH podany przez zasadę. Tak więc na każdy mol H + potrzebny jest mol
-OH. Ta reakcja jest reakcją jeden do jednego na podstawie molowej. mol kwasu ma jedną jednostkę reagującą, a jeden mol zasady ma również jedną jednostkę reagującą, a zatem zarówno kwas, jak i zasada mają, w powyższym przykładzie, równe 1: 1 jednostek reagujących. Jak stwierdzono powyżej, dla kwasów określamy masę równoważnikową jako masę cząsteczkową waga podzielona przez liczbę H + oddanego na cząsteczkę. Powyżej HCI oddał 1 H + (proton) do reakcji.
Masa cząsteczkowa H2SO4 = 98,08 g = 49,04 grama na ekwiwalent
liczba protonów podanych 2 protony
Normalność to masa cząsteczkowa podzielona przez gramów na ekwiwalent (wszystko to daje liczbę równoważników) w danej objętości. Dla roztworu 1 N potrzebujemy 1 równoważnika / litr. W przypadku kwasu solnego (HCl) równoważnik wagi wynosi 36,46 grama. Dlatego do sporządzenia 1 normalnego roztworu potrzebne jest 36,46 g / litr HC1. Zauważ, że 1 M roztwór to również 36,46 g / l. W przypadku cząsteczek, które mogą wydzielać lub przyjmować tylko jeden proton na cząsteczkę, normalność jest równa molarności.
Tabela 1. Wagi cząsteczkowe i równoważne niektórych popularnych związków.
W przypadku, gdy cząsteczka może wydzielać lub przyjmować więcej niż jeden proton, musisz dostosować swoje obliczenia. Na przykład kwas siarkowy o wzorze H2SO4 przekazuje 2 oddzielne protony. Wykorzystując masę molową kwasu siarkowego i wiedząc, że jedna cząsteczka może przekazać 2 protony, możemy znaleźć równoważną masę.
Przy masie molowej 98,08 gramów, roztwór zawierający 98,08 gw 1 litrze miałby Molarność 1 M i normalność 2 N. Dzieje się tak, ponieważ każdy 1 mol kwasu siarkowego (H2SO4) ma 2 mole atomów H +.
Tabela 1 zawiera listę mas cząsteczkowych i równoważnych ważnych kwasów i zasad używanych w laboratorium winiarskim.
Przygotowanie 1 N roztworu NaOH
Z powyższej dyskusji powinno być jasne, że aby otrzymać 1 normalny roztwór, musimy znać, odpowiednik NaOH, który jest obliczany przez podzielenie masy cząsteczkowej przez 1, czyli 40 podzielone przez 1 = 40. Zatem równoważnik masy NaOH wynosi 40. Aby sporządzić 1 N roztwór, rozpuść 40,00 g wodorotlenku sodu w wodzie do objętości 1 litra. Dla roztworu 0,1 N (używanego do analizy wina) potrzeba 4,00 g NaOH na litr.
Standaryzacja
Zanim zaczniemy miareczkować tę próbkę wina, musimy wykonać jeszcze jeden ważny krok, standaryzację roztworu NaOH. Standaryzacja to po prostu sposób na sprawdzenie naszej pracy i określenie dokładnego stężenia naszego odczynnika NaOH (lub innego). Być może nasze rozcieńczenie było niedokładne, a może waga nie została skalibrowana, w wyniku czego normalność naszego roztworu wodorotlenku sodu nie jest dokładnie taka, jak zamierzaliśmy. Więc musimy to sprawdzić. Uzyskuje się to poprzez miareczkowanie roztworu NaOH kwasem o znanej mocy (normalność). Na ogół do miareczkowania zasady stosuje się 0,1 N HCI. Odczynnik, roztwór 0,1 N HCI, jest kupowany od dostawcy chemicznego, który posiada certyfikat stężenia. Oznacza to, że został standaryzowany na podstawie znanego stężenia. „Ale czy to nie krąży w kółko?” – pytasz. Nie, ponieważ kwasy są standaryzowane na sproszkowaną zasadę zwaną KHP lub wodoroftalanem potasu. Można to bardzo dokładnie odważyć, ponieważ jest to drobny proszek, a następnie miareczkowany z kwasem.
Aby ustandaryzować NaOH, zacznij od pipetowania 10,0 ml 0,1 N kwasu solnego (HC1) do kolby. Dodaj około 50 ml wody (pamiętaj, nie z kranu) i trzy krople metylu czerwony wskaźnik. Napełnij 25 ml biuretę 0,1 N roztworem wodorotlenku sodu i zapisz początkową objętość. Miareczkuj kwas solny do momentu, w którym pojawi się cytrynowożółty kolor i pozostanie niezmieniony. Zapisz końcową objętość.
Odejmij początkową objętość od końcowej, aby otrzymać objętość użytego NaOH i umieść to w poniższym równaniu.
Normalność NaOH = Objętość HCI x Normalność HCI
Objętość użytego NaOH
Techniki miareczkowania
Zanim całkowicie opanujemy analizę wolumetryczną, musimy omówić niektóre techniki miareczkowania pytania. Przede wszystkim ostrożnie obchodź się z biuretą.Unikaj uszkodzenia końcówki i zespołu kurka, ponieważ uszkodzenia i nieszczelności w tych obszarach mogą i wpłyną na wydajność. Pamiętaj też, aby zawsze dokładnie rejestrować końcowe i początkowe odczyty objętości, odczytując dolną część menisku roztworu. Nie próbuj wciskać tej ostatniej próbki i opróżniać biurety po przekroczeniu jej najniższego kreski; poświęć trochę czasu na jej prawidłowe napełnienie. Aby uzyskać pomoc w czytaniu biurety, weź białą kartę indeksową i pokoloruj na niej czarny kwadrat, jak pokazano. Przytrzymaj to za skalą biurety podczas wykonywania odczytów pomocnych w zobaczeniu menisku. Niektóre biurety mają namalowany na nich pasek z tego powodu.
Następnie pamiętaj, aby mieszać próbkę podczas miareczkowania. mieszając płytkę (zalecane) lub mieszając przez ręczne obracanie kolby, konieczne jest wymieszanie roztworu. Należy uważać, aby nie rozlać próbki na zewnątrz zlewki / kolby i nie pozwolić, aby zawartość biurety wypadła poza zlewki. Obniż biuretę na tyle, aby rozpryski z próbki nie wydostały się z kolby podczas miareczkowania. Jest to nie tylko zła praktyka laboratoryjna, ale może być również niebezpieczna.
Bezpieczeństwo jest ważnym aspektem podczas pracy z biuretami, kwasami i zasadami.Uświadom sobie, że masz do czynienia z żrącymi chemikaliami i produktami delikatnymi Szkło, potraktuj je jak niezastąpione wino w najdelikatniejszym kieliszku. Oznacza to celowo iz szacunkiem. Noś przynajmniej okulary ochronne i fartuch laboratoryjny; zalecane są również rękawiczki. Podczas napełniania biurety wyjmij ją ze stojaka i trzymaj pod kątem, końcówką nad zlewem. W ten sposób wszelkie wycieki spłyną do zlewu i możesz bezpiecznie stanąć na podłodze, a nie na stołku. Pochylanie się nad biuretą, gdy jest na blacie, jest niebezpieczne.
Upewnij się, że masz dostęp do stanowiska do przemywania oczu lub czegoś, co może dostarczać strumień wody do ciała i / lub oczu przez 15 minut. OSHA zaleca leczenie wycieków chemikaliów do oczu i ciała. Pamiętaj, że w biurecie znajduje się wodorotlenek sodu na wysokości oczu i powyżej, więc upewnij się, że sprzęt jest przymocowany do stabilnej podstawy.
Dobre praktyki laboratoryjne mogą pomóc w dokładniejszym i skuteczniejszym monitorowaniu jakości twoich win. Analiza wolumetryczna przez miareczkowanie jest jedną z najpopularniejszych technik stosowanych przez winiarza do analizy jego produktu. Doskonalenie umiejętności w tej dziedzinie jest ważne w konsekwentnym dążeniu do doskonałych win.
* Wcześniej opublikowane w Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.