Av Dr Murli Dharmadhikari och Tavis Harris
Obs: Denna artikel har skrivits på begäran av industrin . Det är skrivet för vinlaboratorier utan kemisk bakgrund.
I ett vinlaboratorium innebär analys av vin för TA, VA och S02 användning av ett natriumhydroxidreagens (NaOH). Vinproducenter köper vanligtvis natriumhydroxidlösning med en känd koncentration (vanligtvis 0,1 normal). Detta reagens är relativt instabilt och dess koncentration förändras över tiden. För att säkerställa noggrannheten i analysresultaten är det viktigt att regelbundet kontrollera koncentrationen (normalitet) av natriumhydroxid. Om koncentrationen har ändrats måste den justeras till den ursprungliga koncentrationen eller så måste det nya koncentrationsvärdet (Normalitet) användas i beräkningarna.
Ibland kanske en vinproducent vill göra sin egen NaOH-lösning istället att köpa den. Oavsett om man gör en ny lösning eller kontrollerar en gammal lösnings normalitet är det viktigt att känna till förfarandet för framställning av en standardlösning (känd koncentration) av NaOH-reagens. I föreliggande artikel förklaras standardiseringsförfarandet tillsammans med det grundläggande konceptet bakom titreringsförfarandet.
Uttryck av koncentration i lösning
En lösning består av en löst substans och lösningsmedlet. Lösat ämne är det upplösta ämnet och lösningsmedel är det ämne i vilket det lösta ämnet är upplöst. En löst substans kan vara ett fast ämne eller en vätska. I NaOH-lösning är natriumhydroxid (fast ämne) lösningsmedlet och vatten (flytande) är lösningsmedlet. Observera att det lösta ämnet som ett fast ämne mäts i vikt (i gram) och att lösningsmedelsvattnet mäts i volym. Detta är ett exempel på att uttrycka en lösning i vikt per volym (vikt / volym) -basis.
I en lösning bestående av två vätskor uttrycks koncentrationen i volymer per volymbasis. Till exempel uttrycks koncentrationen av alkohol i vin som volym per volym. Ett 12% alkoholvin betyder att det innehåller 12 ml alkohol per 100 ml vin.
I många lösningar anges i allmänhet vikten i gram och volymen anges i milliliter eller liter. Vid denna tidpunkt är det viktigt att fastställa förhållandet mellan enheterna vikt och volym. Ett kilo (vikt) vatten vid en temperatur med maximal densitet och under normalt atmosfärstryck har volymen en liter. Detta betyder att ett kilo (vikt) vatten är lika med en liter volym och ett gram vatten motsvarar en milliliter vatten per volym. Således är enheterna (gram) och volym (ml) lika och utbytbara.
Kemisten uttrycker koncentrationen av en lösning på olika sätt. De vanliga uttrycken inkluderar procent, delar per miljon (ppm), molar och normal. Det är viktigt att ha en tydlig förståelse för dessa termer.
Procent
En av de enklaste formerna av koncentration är procenten. Detta betyder helt enkelt enheter per 100 enheter eller delar per 100 delar. Procentkoncentrationen kan användas på tre sätt. Det kan vara vikt per vikt, volym per volym eller vikt per volymbas.
När vinproducenter använder ° Brix hydrometer för att mäta sockerarter i druvsaft mäter de i huvudsak gram socker per 100 gram juice. Ett juiceprov på 18 ° Brix betyder 18 gram socker per 100 gram juice eller kallas vanligen 18%. I beskrivningen av vinets alkoholhalt uttrycks procenthalten alkohol i termer av en volym per volymbas. I många fall, inklusive i ett laboratorium, görs en lösning genom att lösa en fast substans i en vätska, vanligtvis vatten. I ett sådant fall uttrycks koncentrationen i vikt per volymbas.
Delar per miljon
När det gäller en mycket liten mängd av ett ämne i lösning uttrycks koncentrationen ofta uttryckt i delar per miljon. En koncentration på 20 ppm betyder 20 delar löst löst för varje 1 000 000 delar lösning. Måttenheten kan vara vikt eller volym. Generellt används ppm-koncentrationen för att indikera milligram löst ämne per liter lösning.
Molär lösning
En molär lösning innebär koncentration i termer av mol / liter. En molär (I M) lösning betyder en mol av ett ämne (löst) per liter lösning. En mol betyder grammolekylvikt eller molekylvikt för ett ämne i gram. Så molekylvikten för en kemikalie är också dess molvikt. För att beräkna molekylvikten måste man lägga till atomvikterna för alla atomerna i molekylformel-enheten. Till exempel består NaOH-molekylen av en atom vardera av natrium (Na), syre (0) och väte (H). Deras respektive atomvikter är: Na – 23,0 – 16 och H – 1, så molekylvikten, är 23 + 16 + I = 40. Således motsvarar 40 gram NaOH en mol NaOH och en 1 molär lösning av NaOH innehåller 40 gram NaOH-kemikalie.
Normal lösning / Normalitet
Den andra koncentrationsformen som används relativt ofta är normalitet, eller N. Normalitet uttrycks i termer av ekvivalenter per liter, vilket betyder antalet ekvivalenta vikter av en löst lösning per liter. Termen normalitet används ofta i syrabas-kemi. Ekvivalentvikt för en syra definieras som molekylvikten dividerat med antalet reagerande väten av en syremolekyl i reaktionen.
Att förstå ekvivalenter kräver att man vet något om hur en reaktion fungerar, så låt oss Börja där. Nedan är en basekvation för en syra och en bas.
I vår enkla ekvation ovan kan du se att vi har syran och basen som reagerar för att bilda ett salt och vatten, och att de reagerar lika. Syran ger 1 H + för varje -OH som ges av basen. Så för varje mol H + behöver man en mol av
-OH. Denna reaktion är en-till-en-reaktion på molbasis. En mol syra har en reagerande enhet och en mol bas har också en reagerande enhet, så syra och bas har i ovanstående exempel lika 1: 1 reagerande enheter. Som nämnts ovan definierar vi för syror en ekvivalent vikt som molekylen vikt dividerat med antalet H + donerade per molekyl. Ovan gav HCI 1 H + (proton) till reaktionen.
Molekylvikt av H2SO4 = 98,08 g = 49,04 gram per ekvivalent
Antal protoner som ges 2 protoner
Normalitet är molekylvikten dividerad med gram per ekvivalent (allt detta resulterar i antalet ekvivalenter) i en given volym. För en 1 N-lösning behöver vi 1 ekvivalent / liter. För saltsyra (HCl) är motsvarande vikt 36,46 gram. Därför behövs 36,46 g / liter HC1 för framställning av en 1 normal lösning. Observera att en 1 M lösning också är 36,46 g / L. För molekyler som endast kan avge eller acceptera en proton per molekyl är normaliteten lika med molariteten.
Tabell 1. Molekylära och ekvivalenta vikter för vissa vanliga föreningar.
Om en molekyl kan avge eller acceptera mer än ett proton, måste du justera din beräkning. Till exempel donerar svavelsyra med en formel av H2SO4 två separata protoner. Att använda den molära massan av svavelsyra och veta att en molekyl kan donera 2 protoner kan vi hitta motsvarande vikt.
Med en molmassa på 98,08 gram skulle en lösning innehållande 98,08 g i 1 liter ha en Molaritet på 1 M och en normalitet på 2 N. Detta beror på att varje I-mol svavelsyra (H2SO4) har 2 mol H + -atomer.
Tabell 1 visar molekylvikter och ekvivalenter av viktiga syror och baser som används i ett vinlaboratorium.
Att göra 1 N lösning av NaOH
Från diskussionen ovan bör det vara tydligt att för att göra en normal lösning behöver vi veta, ekvivalent med NaOH, som beräknas genom att dela molekylvikten med 1, det vill säga 40 dividerat med 1 = 40. Så motsvarande vikt av NaOH är 40. För att göra 1 N lösning, lös 40,00 g natriumhydroxid i vatten för att göra volymen 1 liter. För en 0,1 N lösning (används för vinanalys) behövs 4,00 g NaOH per liter.
Standardisering
Innan vi börjar titrera det vinprovet har vi ytterligare ett viktigt steg, standardisering av NaOH-lösning. Standardisering är helt enkelt ett sätt att kontrollera vårt arbete och bestämma den exakta koncentrationen av vårt NaOH-reagens. Kanske var vår utspädning felaktig, eller kanske kalibreringen inte kalibrerades och som ett resultat är normaliteten hos vår natriumhydroxidlösning inte exakt 1 N som vi tänkt. Så vi måste kontrollera det. Detta uppnås genom titrering av NaOH-lösningen med en syra med känd styrka (normalitet). I allmänhet används 0,1 N HCl för att titrera basen. Reagenset, 0,1 N HCI-lösning, köps från en kemikalieleverantör som är certifierad i koncentration. Det betyder att den standardiserades till en bas med känd koncentration. ”Men går det inte i cirklar?” Frågar du. Nej, eftersom syror är standardiserade till en pulveriserad bas som kallas KHP eller kaliumväteftalat. Detta kan vägas mycket noggrant eftersom det är ett fint pulver och titreras sedan med syran.
För att standardisera NaOH, börja med att pipettera 10,0 ml 0,1 N saltsyra (HC1) i en kolv. Tillsätt cirka 50 ml vatten (kom ihåg, inte kranvatten) och tre droppar metyl röd indikator. Fyll en 25 ml buret med 0,1 N natriumhydroxidlösning och registrera den initiala volymen. Titrera saltsyran till den punkt där en citrongul färg visas och förbli konstant. Registrera den slutliga volymen.
Subtrahera den initiala volymen från finalen för att ge volymen NaOH som används, och anslut den till ekvationen nedan.
Normalitet av NaOH = Volym HCI x Normal HCI
Volym NaOH som används
Titreringstekniker
Innan vi fullständigt erövrar volymetrisk analys måste vi diskutera några titreringstekniker frågor. Först och främst, hantera buret med försiktighet.Undvik att skada spetsen och petcockenheten eftersom skador och läckage i dessa områden kan och kommer att förändra prestanda. Se också till att alltid registrera dina slutliga och initiala volymavläsningar noggrant genom att läsa botten på lösningens menisk. Försök inte klämma in det sista provet och töm buret förbi det lägsta märket. Ta dig tid att fylla på det ordentligt. För hjälp med att läsa en buret, ta ett vitt indexkort och färg en svart fyrkant på den som visas. detta bakom buretskalan när du tar avläsningar för att hjälpa till att se menisken. Vissa buretter kommer faktiskt med en rand målad på dem av den anledningen.
Nästa, kom ihåg att rör om ditt prov när du titrerar. omrörningsplatta (rekommenderas) eller omrörning genom att virvla kolven manuellt, det är absolut nödvändigt att lösningen blandas. Var noga med att inte skjuta provet utanför bägaren / kolven och inte låta burets innehåll falla utanför Bägare. Sänk också ner buret så att stänk från provet inte kommer ut ur kolven när du titrerar. Detta är inte bara dålig laboratoriepraxis utan kan också vara farlig.
Säkerhet är en viktig faktor när du arbetar med burets, syror och baser. Inse att du hanterar frätande kemikalier och delikat glas, behandla det som ett oersättligt vin i det svalaste glaset. Det betyder medvetet och med respekt. Använd skyddsglasögon och en labcoat åtminstone, och handskar rekommenderas också. När du fyller en buret, ta ut den från stativet och håll den i en vinkel med spetsen ovanför diskbänken. På så sätt rinner eventuella spill ut i diskbänken och du kan stå säkert på golvet, inte en pall. Att luta sig över buretten medan den är på bänken är farligt.
Var noga med att ha tillgång till en ögondiskstation eller något som kan ge en ström av vatten till din kropp och / eller ögon i 15 minuter, OSHA rekommenderade behandling för kemiska spill i ögon och kropp. Kom ihåg att du kommer att ha natriumhydroxid i buretten vid och över ögonhöjd, så se till att din utrustning sitter fast på en stadig bas.
Bra laboratoriepraxis kan hjälpa dig att övervaka kvaliteten på dina viner mer exakt och effektivt. Volymetrisk analys genom titrering är en av de vanligaste teknikerna som vinmakaren använder för att analysera sin produkt. Att förbättra dina färdigheter inom detta område är viktigt i strävan efter utmärkta viner på en konsekvent basis.
* Tidigare publicerad i Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.