Af Dr. Murli Dharmadhikari og Tavis Harris
Bemærk: Denne artikel er skrevet efter anmodning fra branchen . Det er skrevet til vinlaboratorier uden baggrund inden for kemi.
I et vinlaboratorium indebærer analyse af vin til TA, VA og S02 anvendelse af et natriumhydroxid (NaOH) reagens. Vinproducenter køber normalt natriumhydroxidopløsning med en kendt koncentration (normalt 0,1 normal). Dette reagens er relativt ustabilt, og dets koncentration ændres over tid. For at sikre nøjagtigheden af analytiske resultater er det vigtigt regelmæssigt at kontrollere koncentrationen (normalitet) af natriumhydroxid. Hvis koncentrationen er ændret, skal den justeres til den oprindelige koncentration, eller den nye koncentrationsværdi (Normalitet) skal bruges i beregningerne.
Nogle gange vil en vinproducent muligvis fremstille sin egen NaOH-løsning i stedet at købe det. Uanset om man fremstiller en ny opløsning eller kontrollerer normaliteten af en gammel opløsning, er det vigtigt at kende proceduren til fremstilling af en standardopløsning (kendt koncentration) af NaOH-reagens. I denne artikel forklares standardiseringsproceduren sammen med det grundlæggende koncept bag titreringsproceduren.
Ekspression af koncentration i opløsning
En opløsning består af et opløst stof og opløsningsmidlet. Opløst stof er det opløste stof, og opløsningsmiddel er det stof, hvor det opløste stof er opløst. En opløst stof kan være et fast stof eller en væske. I NaOH-opløsning er natriumhydroxid (fast stof) det opløste stof, og vand (væske) er opløsningsmidlet. Bemærk, at det opløste stof er et fast stof måles i vægt (i gram), og vandet i opløsningsmidlet måles i volumen. Dette er et eksempel på at udtrykke opløsning i vægt pr. Volumen (w / v) basis.
I en opløsning bestående af to væsker udtrykkes koncentrationen i volumen pr. Volumen basis. F.eks. Udtrykkes koncentrationen af alkohol i vin som volumen pr. Volumen. En 12% alkoholvin betyder, at den indeholder 12 ml alkohol pr. 100 ml vin.
Generelt, i mange opløsninger, er vægten angivet i gram, og volumen er angivet i milliliter eller liter. På dette tidspunkt er det vigtigt at fastslå forholdet mellem enhederne af vægt og volumen. Et kilo (vægt) vand ved en temperatur med maksimal densitet og under normalt atmosfærisk tryk har volumen på en liter. Dette betyder, at et kilo (vægt) vand er lig med en liter volumen, og et gram vand efter vægt svarer til en milliliter vand efter volumen. Således er enhederne af vægt (gram) og volumen (ml) ens og udskiftelige.
Kemikeren udtrykker koncentrationen af en opløsning på forskellige måder. De almindelige udtryk inkluderer procent, dele pr. Million (ppm), molar og normal. Det er vigtigt at have en klar forståelse af disse udtryk.
Procent
En af de enkleste former for koncentration er procenten. Dette betyder simpelthen enheder pr. 100 enheder eller dele pr. 100 dele. Procentkoncentrationen kan bruges på tre måder. Det kan være vægt pr. Vægt, volumen pr. Volumen eller vægt pr. Volumenbasis.
Når vinproducenter bruger ° Brix hydrometer til at måle sukker i druesaft, måler de i det væsentlige gram sukker pr. 100 gram juice. En saftprøve på 18 ° Brix betyder 18 gram sukker pr. 100 gram juice eller almindeligvis betegnet som 18%. I beskrivelsen af vinens alkoholindhold udtrykkes procent alkoholindhold som et volumen pr. Volumenbasis. I mange tilfælde, herunder i et laboratorium, fremstilles en opløsning ved at opløse et fast stof i en væske, normalt vand. I et sådant tilfælde udtrykkes koncentrationen i vægt pr. Volumenbasis.
Dele pr. Million
Når det drejer sig om en meget lille mængde af et stof i opløsning, udtrykkes koncentrationen ofte udtrykt i dele pr. million. En koncentration på 20 ppm betyder 20 dele opløst stof opløst for hver 1.000.000 dele opløsning. Måleenheden kan være vægt eller volumen. Generelt anvendes ppm-koncentrationen til at indikere milligram opløst stof pr. Liter opløsning.
Molær opløsning
En molær opløsning indebærer koncentration udtrykt i mol / liter. En molær (I M) opløsning betyder en mol af et stof (opløst stof) pr. Liter opløsning. En mol betyder grammolekylvægt eller molekylvægt af et stof i gram. Molekylvægten af et kemikalie er også dets molvægt. For at beregne molekylvægten skal man tilføje atomvægten for alle atomer i molekylformel-enheden. For eksempel består molekylet af NaOH af et atom af natrium (Na), ilt (0) og hydrogen (H). Deres respektive atomvægte er: Na – 23,0 – 16 og H – 1, så molekylvægten er 23 + 16 + I = 40. Således svarer 40 gram NaOH til en mol NaOH og en 1 molær opløsning af NaOH indeholder 40 gram NaOH-kemikalie.
Normal opløsning / Normalitet
Den anden form for koncentration, der anvendes relativt ofte, er normalitet, eller N. Normalitet udtrykkes i ækvivalenter pr. liter, hvilket betyder antallet af ækvivalente vægte af en opløsningsmiddel pr. liter af en opløsning. Udtrykket normalitet bruges ofte i syrebasekemi. Den ækvivalente vægt af en syre defineres som molekylvægten divideret med antallet af reagerende hydrogener af et syremolekyle i reaktionen.
Forståelse af ækvivalenter kræver at vide noget om, hvordan en reaktion fungerer, så lad os start der. Nedenfor er en grundlæggende ligning for en syre og en base.
I vores enkle ligning ovenfor kan du se, at vi har syren og basen, der reagerer for at danne et salt og vand, og at de reagerer ens. Syren giver 1 H + for hver -OH, der gives af basen. Så for hver mol H + har man brug for et mol på
-OH. Denne reaktion er en-til-en-reaktion på molær basis. En mol syre har en reagerende enhed, og en mol base har også en reagerende enhed, så både syre og base har i ovenstående eksempel lig 1: 1 reagerende enheder. Som nævnt ovenfor definerer vi for syrer en ækvivalent vægt som molekylet vægt divideret med antallet af H + doneret pr. molekyle. Ovenfor gav HCI 1 H + (proton) til reaktionen.
Molekylvægt af H2SO4 = 98,08 g = 49,04 gram pr. Ækvivalent
# protoner givet 2 protoner
Normalitet er molekylvægten divideret med gram pr. Ækvivalent (alt dette resulterer i antallet af ækvivalenter) i et givet volumen. For en 1 N løsning har vi brug for 1 ækvivalent / liter. For saltsyre (HCI) er ækvivalentvægten 36,46 gram. Derfor er der brug for 36,46 g / liter HC1 til fremstilling af en 1 normal opløsning. Bemærk, at en 1 M opløsning også er 36,46 g / L. For molekyler, der kun kan afgive eller acceptere en proton pr. Molekyle, er normaliteten lig med molariteten.
Tabel 1. Molekylær og ækvivalentvægt af nogle almindelige forbindelser.
I det tilfælde hvor et molekyle kan afgive eller acceptere mere end en proton, skal du justere din beregning. For eksempel donerer svovlsyre med en formel af H2SO4 2 separate protoner. Brug af molmassen af svovlsyre og ved, at et molekyle kan donere 2 protoner, kan vi finde den ækvivalente vægt.
Med en molmasse på 98,08 gram ville en opløsning indeholdende 98,08 g i 1 liter have en Molaritet på 1 M og en normalitet på 2 N. Dette skyldes, at hver mol I svovlsyre (H2SO4) har 2 mol H + -atomer.
Tabel 1 viser molekylvægte og ækvivalente vægte af vigtige syrer og baser, der anvendes i et vinlaboratorium.
Fremstilling af 1 N opløsning af NaOH
Fra diskussionen ovenfor skal det være klart, at for at fremstille 1 Normal løsning skal vi kende, ækvivalent med NaOH, der beregnes ved at dividere molekylvægt med 1, det vil sige 40 divideret med 1 = 40. Så den ækvivalente vægt af NaOH er 40. For at fremstille 1 N opløsning opløses 40,00 g natriumhydroxid i vand for at gøre volumen 1 liter. For en 0,1 N opløsning (anvendes til vinanalyse) er der brug for 4,00 g NaOH pr. Liter.
Standardisering
Før vi begynder at titrere den vinprøve, har vi endnu et vigtigt trin, standardisering af NaOH-opløsning. Standardisering er simpelthen en måde at kontrollere vores arbejde på og bestemme den nøjagtige koncentration af vores NaOH (eller andet) reagens. Måske var vores fortynding unøjagtige, eller måske var vægten ikke kalibreret, og som et resultat er normaliteten af vores natriumhydroxidopløsning ikke nøjagtigt 1 N, som vi havde til hensigt. Så vi er nødt til at kontrollere det. Dette opnås ved titrering af NaOH-opløsningen med en syre med kendt styrke (normalitet). Generelt anvendes 0,1 N HCI til titrering af basen. Reagenset, 0,1 N HCI-opløsning købes fra en kemisk leverandør, der er certificeret i koncentration. Det betyder, at det blev standardiseret til en base med kendt koncentration. ”Men går det ikke i cirkler?” Spørger du. Nej, fordi syrer er standardiseret til en pulveriseret base kaldet KHP eller kaliumhydrogenphthalat. Dette kan meget nøjagtigt afvejes, fordi det er et fint pulver og derefter titreres med syren.
For at standardisere NaOH skal du starte med at pipettere 10,0 ml 0,1 N saltsyre (HC1) i en kolbe. Tilsæt ca. 50 ml vand (husk, ikke ledningsvand) og tre dråber methyl rød indikator. Fyld en 25 ml buret med 0,1 N natriumhydroxidopløsningen, og registrer det oprindelige volumen. Titrerer saltsyren til det punkt, hvor en citrongul farve vises og forbliver konstant. Optag det endelige volumen.
Træk det oprindelige volumen fra den endelige for at give det anvendte NaOH-volumen, og sæt det i nedenstående ligning.
Normalitet af NaOH = Volumen af HCI x Normalitet af HCI
Volumen af anvendt NaOH
Titreringsteknikker
Før vi fuldstændigt erobrer volumetrisk analyse, skal vi diskutere nogle titreringsteknikker spørgsmål Først og fremmest skal du håndtere buret med omhu.Undgå at beskadige spidsen og petcock-samlingen, fordi skader og lækager i disse områder kan og vil ændre ydeevnen. Sørg også for altid at registrere dine endelige og indledende volumenaflæsninger nøjagtigt ved at læse bunden af løsningens menisk. Forsøg ikke at klemme den sidste prøve ind og dræne buret forbi det laveste mærke. Tag dig tid til at genopfylde den ordentligt. Hvis du vil have hjælp til at læse en buret, skal du tage et hvidt indekskort og farve en sort firkant på den som vist. dette bag buret-skalaen, når man tager aflæsninger for at hjælpe med at se menisken. Nogle burets kommer faktisk med en stribe malet på dem af denne grund.
Derefter skal du huske at røre din prøve, mens du titrerer. Uanset om du bruger en omrøringsplade (anbefales) eller omrøring ved at dreje kolben manuelt, det er bydende nødvendigt, at opløsningen blandes. Sørg for ikke at skubbe prøven uden for bægerglasset / kolben, og lad ikke burets indhold falde uden for bæger. Sænk også buret nok, så stænk fra prøven ikke kommer ud af kolben, mens du titrerer. Dette er ikke kun dårlig laboratoriepraksis, men kan også være farligt.
Sikkerhed er en vigtig overvejelse, når du arbejder med burets, syrer og baser. Indse, at du håndterer ætsende kemikalier og delikat behandler det som en uerstattelig vin i det mest sødeste glas. Det betyder bevidst og med respekt. Brug mindst sikkerhedsbriller og en labcoat, og handsker anbefales også. Når du fylder en buret, skal du tage den ud af stativet og holde den i en vinkel med spidsen over vasken. På den måde løber eventuelle spild ud i vasken, og du kan stå sikkert på gulvet, ikke en afføring. Det er farligt at læne sig over buret, mens det er på bordpladen.
Sørg for at have adgang til en øjenvaskestation eller noget, der kan levere en strøm af vand til din krop og / eller øjne i 15 minutter, OSHA anbefalede behandling af kemiske udslip til øjne og krop. Husk at du vil have natriumhydroxid i buret ved og over øjenhøjde, så sørg for at dit udstyr er fastgjort til en stabil base.
God laboratoriepraksis kan hjælpe dig med at overvåge kvaliteten af dine vine mere præcist og effektivt. Volumetrisk analyse ved titrering er en af de mest almindelige teknikker, som vinproducenten anvender til at analysere sit produkt. Det er vigtigt at forbedre dine færdigheder på dette område i søgen efter fremragende vine på en ensartet basis.
* Tidligere offentliggjort i Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.