Por el Dr. Murli Dharmadhikari y Tavis Harris
Nota: Este artículo se ha escrito a petición de la industria . Está escrito para trabajadores de laboratorios de vino sin experiencia en química.
En un laboratorio de vinos, analizar el vino para detectar TA, VA y S02 implica el uso de un reactivo de hidróxido de sodio (NaOH). Los enólogos suelen comprar una solución de hidróxido de sodio de concentración conocida (normalmente 0,1 normal). Este reactivo es relativamente inestable y su concentración cambia con el tiempo. Para garantizar la precisión de los resultados analíticos, es importante comprobar periódicamente la concentración (normalidad) de hidróxido de sodio. Si la concentración ha cambiado, entonces debe reajustarse a la concentración original o se debe usar el nuevo valor de concentración (Normalidad) en los cálculos.
A veces, un enólogo puede desear hacer su propia solución de NaOH en su lugar. de comprarlo. Ya sea que se prepare una solución nueva o se verifique la normalidad de una solución anterior, es importante conocer el procedimiento para preparar una solución estándar (concentración conocida) de reactivo de NaOH. En el presente artículo se explica el procedimiento de estandarización junto con el concepto básico detrás del procedimiento de titulación.
Expresando concentración en solución
Una solución consiste en un soluto y el solvente. El soluto es la sustancia disuelta y el solvente es la sustancia en la que se disuelve el soluto. Un soluto puede ser sólido o líquido. En la solución de NaOH, el hidróxido de sodio (sólido) es el soluto y el agua (líquido) es el solvente. Tenga en cuenta que el soluto que es un sólido se mide en términos de peso (en gramos) y el agua solvente se mide en términos de volumen. Este es un ejemplo de expresión de la solución en peso por volumen (p / v).
En una solución que consta de dos líquidos, la concentración se expresa en volúmenes por volumen. Por ejemplo, la concentración de alcohol en el vino se expresa como volumen por volumen. Un vino con 12% de alcohol significa que contiene 12 ml de alcohol por cada 100 ml de vino.
Generalmente, en muchas soluciones, el peso se expresa en gramos y el volumen en mililitros o litros. En este punto, es importante establecer la relación entre las unidades de peso y volumen. Un kilogramo (peso) de agua a una temperatura de densidad máxima y bajo presión atmosférica normal tiene el volumen de un litro. Esto significa que un kilogramo (peso) de agua equivale a un litro de volumen, y un gramo de agua por peso equivale a un mililitro de agua por volumen. Por tanto, las unidades de peso (gramo) y volumen (ml) son similares e intercambiables.
El químico expresa la concentración de una solución de diversas formas. Las expresiones comunes incluyen Porcentaje, Partes por millón (ppm), Molar y Normal. Es importante tener una comprensión clara de estos términos.
Porcentaje
Una de las formas más simples de concentración es el porcentaje. Esto simplemente significa unidades por 100 unidades o partes por 100 partes. La concentración porcentual se puede utilizar de tres formas. Puede ser peso por peso, volumen por volumen o peso por volumen.
Cuando los enólogos usan el hidrómetro ° Brix para medir los azúcares en el jugo de uva, básicamente miden gramos de azúcar por 100 gramos de jugo. Una muestra de jugo de 18 ° Brix significa 18 gramos de azúcar por cada 100 gramos de jugo o comúnmente conocido como 18%. Al describir el contenido de alcohol de un vino, el porcentaje de contenido de alcohol se expresa en términos de volumen por volumen. En muchos casos, incluso en un laboratorio, se prepara una solución disolviendo un sólido en un líquido, generalmente agua. En tal caso, la concentración se expresa en peso por volumen.
Partes por millón
Cuando se trata de una cantidad muy pequeña de una sustancia en solución, la concentración a menudo se expresa en términos de partes por millón. Una concentración de 20 ppm significa 20 partes de soluto disueltas por cada 1.000.000 de partes de solución. La unidad de medida puede ser peso o volumen. Generalmente, la concentración de ppm se usa para indicar miligramos de soluto por litro de solución.
Solución molar
Una solución molar implica concentración en términos de moles / litro. Una solución molar (I M) significa un mol de una sustancia (soluto) por litro de solución. Un mol significa peso molecular en gramos o peso molecular de una sustancia en gramos. Entonces, el peso molecular de una sustancia química es también su peso molar. Para calcular el peso molecular, es necesario sumar los pesos atómicos de todos los átomos en la unidad de fórmula molecular. Por ejemplo, la molécula de NaOH consta de un átomo de sodio (Na), oxígeno (0) e hidrógeno (H). Sus respectivos pesos atómicos son: Na – 23,0 – 16 y H – 1, por lo que el peso molecular es 23 + 16 + I = 40. Por lo tanto, 40 gramos de NaOH equivalen a un mol de NaOH y una solución 1 molar de NaOH. contendrá 40 gramos de NaOH químico.
Solución normal / Normalidad
La otra forma de concentración que se usa con relativa frecuencia es la normalidad, o N. La normalidad se expresa en términos de equivalentes por litro, lo que significa el número de pesos equivalentes de un soluto por litro de solución. El término normalidad se usa a menudo en química ácido-base. El peso equivalente de un ácido se define como el peso molecular dividido por el número de hidrógenos que reaccionan de una molécula de ácido en la reacción.
Comprender los equivalentes requiere saber algo sobre cómo funciona una reacción, así que veamos A continuación se muestra una ecuación básica para un ácido y una base.
En nuestra ecuación simple anterior, puede ver que tenemos el ácido y la base reaccionando para formar una sal y agua, y que reaccionan por igual. El ácido da 1 H + por cada -OH dado por la base. Así que por cada mol de H + se necesita un mol de
-OH. Esta reacción es una reacción uno a uno sobre una base molar. mol de ácido tiene una unidad de reacción y un mol de base también tiene una unidad de reacción, por lo que tanto el ácido como la base tienen, en el ejemplo anterior, unidades de reacción iguales a 1: 1. Como se indicó anteriormente, para los ácidos definimos un peso equivalente como el peso molecular peso dividido por el número de H + donado por molécula. Arriba, el HCI cedió 1 H + (protón) a la reacción.
Peso molecular de H2SO4 = 98.08 g = 49.04 gramos por equivalente
# de protones dados 2 protones
La normalidad es el peso molecular dividido por los gramos por equivalente (todo esto da como resultado el número de equivalentes) en un volumen dado. Para una solución de 1 N, necesitamos 1 equivalente / litro. Para el ácido clorhídrico (HCl), el peso equivalente es 36,46 gramos. Por lo tanto, para hacer una solución 1 Normal, se necesitan 36,46 g / litro de HC1. Tenga en cuenta que una solución de 1 M también es 36,46 g / L. Para moléculas que pueden emitir o aceptar solo un protón por molécula, la Normalidad es igual a la Molaridad.
Tabla 1. Pesos moleculares y equivalentes de algunos compuestos comunes.
En el caso de que una molécula pueda emitir o aceptar más de un protón, necesita ajustar su cálculo. Por ejemplo, el ácido sulfúrico con una fórmula de H2SO4 dona 2 protones separados. Usando la masa molar del ácido sulfúrico, y sabiendo que una molécula puede donar 2 protones, podemos encontrar el peso equivalente.
Con una masa molar de 98.08 gramos, una solución que contenga 98.08 g en 1 litro tendría un Molaridad de 1 M y normalidad de 2 N. Esto se debe a que cada 1 mol de ácido sulfúrico (H2SO4) tiene 2 moles de átomos de H +.
La Tabla 1 enumera los pesos moleculares y pesos equivalentes de ácidos importantes y bases utilizadas en un laboratorio de vino.
Hacer una solución 1 N de NaOH
De la discusión anterior, debe quedar claro que para hacer una solución normal necesitamos saber el equivalente de NaOH, que se calcula dividiendo el peso molecular por 1, es decir, 40 dividido por 1 = 40. Entonces, el peso equivalente de NaOH es 40. Para hacer una solución 1 N, disuelva 40,00 g de hidróxido de sodio en agua para obtener un volumen de 1 litro. Para una solución 0,1 N (utilizada para análisis de vino) se necesitan 4,00 g de NaOH por litro.
Estandarización
Antes de comenzar a valorar esa muestra de vino, tenemos un paso más importante, la estandarización de solución de NaOH. La estandarización simplemente es una forma de verificar nuestro trabajo y determinar la concentración exacta de nuestro reactivo NaOH (u otro). Quizás nuestra dilución fue inexacta, o quizás la balanza no estaba calibrada y, como resultado, la normalidad de nuestra solución de hidróxido de sodio no es exactamente 1 N como pretendíamos. Así que tenemos que comprobarlo. Esto se logra valorando la solución de NaOH con un ácido de concentración conocida (Normalidad). Generalmente se usa HCl 0.1 N para valorar la base. El reactivo, solución de HCI 0,1 N se compra a un proveedor de productos químicos certificado en concentración. Eso significa que se estandarizó a una base de concentración conocida. Usted pregunta «¿Pero no va eso en círculos?». No, porque los ácidos están estandarizados a una base en polvo llamada KHP, o hidrogenoftalato de potasio. Esto se puede pesar con mucha precisión porque es un polvo fino y luego se titula con el ácido.
Para estandarizar el NaOH, comience por pipetear 10.0 ml de ácido clorhídrico 0.1 N (HCl) en un matraz. Agregue aproximadamente 50 ml de agua (recuerde, no agua del grifo) y tres gotas de metil indicador rojo. Llene una bureta de 25 ml con la solución de hidróxido de sodio 0,1 N y registre el volumen inicial. Titule el ácido clorhídrico hasta el punto en que aparezca un color amarillo limón y permanezca constante. Registre el volumen final.
Reste el volumen inicial del final para obtener el volumen de NaOH utilizado, e introdúzcalo en la siguiente ecuación.
Normalidad de NaOH = Volumen de HCI x Normalidad de HCI
Volumen de NaOH utilizado
Técnicas de titulación
Antes de conquistar totalmente el análisis volumétrico, necesitamos discutir algunas técnicas de titulación ques. En primer lugar, manipule la bureta con cuidado.Evite dañar el conjunto de la boquilla y la llave de purga porque los daños y las fugas en estas áreas pueden alterar el rendimiento. Además, asegúrese de registrar siempre sus lecturas de volumen inicial y final con precisión leyendo la parte inferior del menisco de la solución. No intente exprimir esa última muestra y drenar la bureta más allá de su marca más baja; tómese el tiempo para volver a llenarla correctamente. Para obtener ayuda para leer una bureta, tome una tarjeta de índice blanca y coloree un cuadrado negro como se muestra. esto detrás de la escala de la bureta al tomar lecturas para ayudar a ver el menisco. Algunas buretas en realidad vienen con una raya pintada en ellas por esta razón.
Luego, recuerde agitar su muestra mientras titula. Ya sea que use un agitar la placa (recomendado) o agitar girando el matraz manualmente, es imperativo que la solución se mezcle. Asegúrese de no derramar la muestra fuera del vaso de precipitados / matraz y no permita que el contenido de la bureta caiga fuera del Además, baje la bureta lo suficiente para que las salpicaduras de la muestra no salgan del matraz mientras titula. Esto no solo es una mala práctica de laboratorio, sino que también puede ser peligrosa.
La seguridad es una consideración importante al trabajar con buretas, ácidos y bases. Tenga en cuenta que está manipulando productos químicos corrosivos y delicados La cristalería, trátela como un vino insustituible en la copa más delicada. Eso significa deliberadamente y con respeto. Use anteojos de seguridad y una bata de laboratorio al menos, y también se recomiendan guantes. Cuando llene una bureta, sáquela del soporte y sosténgala en ángulo con la punta sobre el fregadero. De esa manera, cualquier derrame se drenará en el fregadero y podrá pararse de manera segura en el piso, no en un taburete. Inclinarse sobre la bureta mientras está en la mesa es peligroso.
Asegúrese de tener acceso a una estación de lavado de ojos o algo que pueda suministrar un chorro de agua a su cuerpo y / o ojos durante 15 minutos. Tratamiento recomendado por OSHA para derrames de productos químicos en los ojos y el cuerpo. Recuerde que tendrá hidróxido de sodio en la bureta al nivel de los ojos y por encima de él, así que asegúrese de que su equipo esté conectado a una base estable.
Las buenas prácticas de laboratorio pueden ayudarlo a controlar la calidad de sus vinos de manera más precisa y eficiente. El análisis volumétrico por titulación es una de las técnicas más habituales que emplea el enólogo para analizar su producto. Mejorar sus habilidades en esta área es importante en la búsqueda de excelentes vinos de manera constante.
* Publicado anteriormente en Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.