Dr. Murli Dharmadhikari és Tavis Harris
Megjegyzés: Ezt a cikket az ipar kérésére írták . Olyan borlaboratóriumi dolgozóknak írják, akiknek nincs kémiai hátterük.
Egy borlaboratóriumban a bor TA, VA és S02 szempontjából történő elemzése nátrium-hidroxid (NaOH) reagenst tartalmaz. A borászok általában ismert koncentrációjú (általában 0,1 normál) nátrium-hidroxid-oldatot vásárolnak. Ez a reagens viszonylag instabil és koncentrációja az idő múlásával változik. Az analitikai eredmények pontosságának biztosítása érdekében fontos a nátrium-hidroxid koncentrációjának (normalitása) időszakos ellenőrzése. Ha a koncentráció megváltozott, akkor azt az eredeti koncentrációhoz kell igazítani, vagy az új koncentráció (Normalitás) értéket kell használni a számításokhoz.
Néha a borász készíthet saját NaOH-oldatot helyettük megvásárlásához. Függetlenül attól, hogy új oldatot készítünk-e, vagy ellenőrizzük a régi oldat normalitását, fontos ismerni a NaOH reagens standard (ismert koncentrációjú) oldatának elkészítési eljárását. Ebben a cikkben a szabványosítási eljárást, valamint a titrálási eljárás alapkoncepcióját ismertetjük.
Koncentráció kifejezése oldatban
Az oldat oldott anyagból és oldószerből áll. Az oldott anyag az oldott anyag, az oldószer pedig az az anyag, amelyben az oldott anyag feloldódik. Az oldott anyag lehet szilárd vagy folyékony. NaOH-oldatban nátrium-hidroxid (szilárd) az oldott anyag, és víz (folyékony) az oldószer. Megjegyezzük, hogy az oldott anyag szilárd anyagot tömegben (grammban), az oldószeres vizet pedig térfogatban mérjük. Ez egy példa az oldat tömeg / térfogat (w / v) alapon történő kifejezésére.
Két folyadékból álló oldatban a koncentrációt térfogat / térfogatban fejezzük ki. Például az alkohol koncentrációját a borban térfogatként fejezzük ki. A 12% alkoholtartalmú bor azt jelenti, hogy 12 ml alkoholt tartalmaz 100 ml borban.
Általában sok megoldásnál a súlyt grammban, a térfogatot milliliterben vagy literben adják meg. Ezen a ponton fontos megállapítani a tömeg és térfogat egység közötti kapcsolatot. Egy kilogramm (tömeg) víz maximális sűrűségű hőmérsékleten és normál légköri nyomáson 1 liter térfogatú. Ez azt jelenti, hogy egy kilogramm (tömeg) víz megegyezik egy liter térfogattal, és egy gramm víz egy tömeg térfogatban egyenlő. Így a tömeg (gramm) és a térfogat (ml) egységek hasonlóak és felcserélhetők.
A vegyész az oldat koncentrációját különféle módon fejezi ki. A gyakori kifejezések közé tartozik a Százalék, a Milliomos rész (ppm), a Molar és a Normal. Fontos, hogy világosan megértsük ezeket a kifejezéseket.
Százalék
A koncentráció egyik legegyszerűbb formája a százalék. Ez egyszerűen 100 egységre eső egységeket vagy 100 részre eső részeket jelent. A százalékos koncentráció háromféleképpen használható. Ez lehet tömeg / tömeg, térfogat / térfogat vagy tömeg / térfogat.
Amikor a borászok a ° Brix hidrométert használják a szőlőlében lévő cukrok mérésére, akkor lényegében gramm cukrot mérnek 100 gramm lében. A 18 ° Brix léminta 100 gramm lében 18 gramm cukrot jelent, vagy általában 18% -nak nevezik. A bor alkoholtartalmának leírásakor a százalékos alkoholtartalmat térfogat / térfogat% -ban fejezzük ki. Sok esetben, beleértve a laboratóriumot is, az oldatot úgy állítják elő, hogy egy szilárd anyagot feloldanak egy folyadékban, általában vízben. Ilyen esetben a koncentrációt súly / térfogatban fejezzük ki. egymillió részekre vonatkoztatva. A 20 ppm koncentráció 20 000 oldott anyag feloldását jelenti minden 1.000.000 rész oldatban. A mértékegység lehet súly vagy térfogat. Általában a ppm koncentrációt használják az oldott anyag milligrammjának / liter oldatban való megjelölésére.
Moláris oldat
A moláris oldat koncentrációt jelent mol / literben. Egy moláris (I M) oldat literenként 1 mol anyagot (oldott anyagot) jelent. A mól az anyag gramm molekulatömegét vagy molekulatömegét jelenti grammban. Tehát a vegyi anyag molekulatömege egyben moláris tömege is. A molekulatömeg kiszámításához hozzá kell adni a molekulaképlet egységében található összes atom atomtömegét. Például a NaOH molekula egy-egy nátrium (Na), oxigén (0) és hidrogén (H) atomból áll. Atomtömegük a következő: Na – 23,0 – 16 és H – 1, tehát a molekulatömeg 23 + 16 + I = 40. 40 gramm NaOH vegyszert tartalmaz.
Normál megoldás / Normalitás
A koncentráció másik formája, amelyet viszonylag gyakran használnak, a normalitás, vagy N. A normalitást literben kifejezett egyenértékben fejezzük ki, ami az egyenértékű súlyok számát jelenti. oldat literenként oldott anyag. A normalitás kifejezést gyakran használják a sav-bázis kémiában. A sav ekvivalens tömegét úgy határozzuk meg, hogy a molekulatömeget elosztjuk a reakcióban lévő egyik savmolekula reakcióba lépő hidrogénjeinek számával.
Az ekvivalensek megértéséhez meg kell tudni valamit a reakció működéséről, ezért hagyjuk “s” Az alábbiakban bemutatjuk a sav és egy bázis bázisegyenletét.
A fenti egyszerű egyenletünkben láthatja, hogy a sav és a bázis reagálva sót és vizet alkot, és hogy egyformán reagálnak. A sav 1 H + -ot ad minden bázis által adott -OH-hoz. Tehát minden mól H + -hoz egy mólra van szükség
-OH. Ez a reakció moláris alapon egy az egyben. egy mól savnak egy reakcióegysége van, és egy mól bázisnak is van egy reagáló egysége, így a sav és a bázis egyaránt, a fenti példában egyenlő 1: 1 reakcióegységgel rendelkezik. Amint fentebb említettük, savak esetében ekvivalens súlyt határozunk meg molekuláris molekulatömegként tömeg elosztva az egy molekulánként adományozott H + számával. Fentiekben a HCI 1 H + -ot (protont) adott a reakciónak.
H2SO4 molekulatömege = 98,08 g = 49,04 gramm / ekvivalens
2 protont kapott protonok száma
A normalitás a molekulatömeg elosztva az ekvivalens grammjával (mindez ekvivalensek számát eredményezi) egy adott térfogatban. 1 N oldathoz 1 ekvivalens / literre van szükségünk. Sósav (HCl) esetében az ekvivalens tömeg 36,46 gramm. Ezért 1 normál oldat elkészítéséhez 36,46 g / liter HC1-re van szükség. Vegye figyelembe, hogy az 1 M oldat is 36,46 g / l. Azoknál a molekuláknál, amelyek molekulánként csak egy protont képesek leadni vagy elfogadni, a Normalitás megegyezik a Molaritással.
1. táblázat Néhány általános vegyület molekuláris és ekvivalens tömege.
Abban az esetben, ha egy molekula több protont is leadhat vagy elfogadhat, módosítania kell a számítását. Például a H2SO4 képletű kénsav 2 külön protont adományoz. A kénsav moláris tömegének felhasználásával és annak tudatában, hogy egy molekula 2 protont adományozhat, megtalálhatjuk az ekvivalens súlyt.
98,08 gramm moláris tömeg esetén az 1 literben 98,08 g-ot tartalmazó oldat 1 M molaritás és 2 N normalitás. Ennek az az oka, hogy minden mól kénsavban (H2SO4) 2 mól H + atom van.
Az 1. táblázat felsorolja a fontos savak és borlaboratóriumban használt alapok.
1 N NaOH-oldat készítése
A fenti tárgyalásból egyértelművé kell tenni, hogy az 1 Normal megoldás elkészítéséhez ismerni kell a NaOH, amelyet úgy számolunk, hogy a molekulatömeget elosztjuk 1-gyel, azaz 40-t elosztjuk 1-vel = 40. Tehát az NaOH ekvivalens tömege 40. 1 N oldat készítéséhez oldjunk fel 40,00 g nátrium-hidroxidot vízben, hogy 1 liter térfogatot kapjunk. 0,1 N oldathoz (amelyet borelemzéshez használnak) literenként 4,00 g NaOH-ra van szükség.
Szabványosítás
Mielőtt elkezdenénk titrálni ezt a bormintát, még egy fontos lépést kell elvégeznünk: NaOH-oldat. A standardizálás egyszerűen módja a munkánk ellenőrzésének és a NaOH (vagy más) reagensünk pontos koncentrációjának meghatározása. Lehet, hogy hígításunk pontatlan volt, vagy a mérleget nem kalibrálták, és ennek eredményeként a nátrium-hidroxid-oldatunk normális értéke nem pontosan 1 N, ahogy azt szándékoztuk. Tehát ellenőriznünk kell. Ezt úgy érhetjük el, hogy a NaOH-oldatot ismert erősségű savval (Normalitás) titráljuk. A bázis titrálásához általában 0,1 N sósavat használnak. A reagens, 0,1 N sósavoldatot vegyi anyagok szállítójától vásárolják, amelynek koncentrációja tanúsított. Ez azt jelenti, hogy ismert koncentrációjú bázisra standardizálták. “De nem ez megy körbe?” – kérdezed. Nem, mert a savakat a KHP nevű por alakú bázisra vagy kálium-hidrogén-ftalátra standardizálják. Ezt nagyon pontosan ki lehet mérni, mert finom por, majd titrálják. A NaOH standardizálásához először 10,0 ml 0,1 N sósavat (HC1) pipettázzon egy lombikba. Adjon hozzá körülbelül 50 ml vizet (ne feledje, ne csapvizet) és három csepp metil piros indikátor. Töltsön meg egy 25 ml-es burét 0,1 N nátrium-hidroxid-oldattal, és jegyezze fel a kezdeti térfogatot. Titrálja a sósavat addig a pontig, ahol citromsárga szín jelenik meg és állandó marad. Jegyezze fel a végső térfogatot.
A kezdeti térfogatot vonja le a végsőből, hogy megkapja a felhasznált NaOH térfogatát, és illessze be az alábbi egyenletbe.
NaOH normalitása = HCI térfogata x HCI normalitása
felhasznált NaOH térfogata
Titrálási technikák
Mielőtt teljesen meghódítanánk a volumetrikus elemzést, meg kell vitatnunk néhány titrálási technikát ques. Először is vigyázva kezelje a burét.Kerülje a tip és a petcock szerelvény károsodását, mert ezeken a területeken bekövetkező sérülések és szivárgások megváltoztathatják és megváltoztathatják a teljesítményt. Ne felejtse el mindig pontosan rögzíteni a végső és a kezdeti kötetleolvasásokat a megoldás meniszkuszának alján. Ne próbálja meg belenyomni az utolsó mintát, és ürítse ki a burét a legalacsonyabb jel mellett; szánjon időt arra, hogy megfelelően töltse fel. Ha segítségre van szüksége egy buret olvasásához, vegyen egy fehér indexkártyát és színezzen rá egy fekete négyzetet az ábra szerint. ez a buret skála mögött van, amikor a meniszkusz megkönnyítésére szolgáló leolvasásokat készítjük. Néhány buretthez valóban egy csík tartozik, amelyet ezért festenek rájuk.
Ezután ne felejtse el keverni a mintát a titrálás során. keverőlemez (ajánlott) vagy a lombik manuális kavargatásával történő keverés, feltétlenül keverje össze az oldatot. Ügyeljen arra, hogy a mintát ne a főzőpohárba / lombikba vágja, és ne engedje, hogy a büretta tartalma a palackon kívül esjen. főzőpohár. Ezenkívül engedje le annyira a burét, hogy a minta fröccsölése ne lépjen ki a lombikból, miközben titrál. Ez nemcsak rossz laboratóriumi gyakorlat, hanem veszélyes is lehet.
A munkavégzés során fontos szempont a biztonság. burkolatokkal, savakkal és bázisokkal. Tisztában kell lennie azzal, hogy maró vegyszereket és csemegét kezel Üvegedényként kezelje úgy, mint egy pótolhatatlan bort a legfinomabb pohárban. Ez szándékosan és tisztelettel jelenti. Viseljen legalább védőszemüveget és labkabátot, és kesztyű is ajánlott. A buret töltésekor vegye ki az állványból, és tartsa szögben a mosogató fölötti heggyel. Így az esetleges kiömlött anyag a mosogatóba ereszkedik, és biztonságosan a padlón állhat, nem pedig egy széklet. A buret fölé hajolni, amíg az a padlón van, veszélyes.
Ügyeljen arra, hogy 15 percig hozzáférjen egy szemöblítő állomáshoz vagy valamihez, amely 15 percig vizet juttathat a testéhez és / vagy a szeméhez. Az OSHA szem- és testkémiai kiömlés kezelését javasolta. Ne feledje, hogy a bürétában a szem magasságánál és a szem fölött van nátrium-hidroxid, ezért győződjön meg arról, hogy felszerelését stabil alaphoz rögzíti.
A jó laboratóriumi gyakorlatok segíthetnek a borok minőségének pontos és hatékony ellenőrzésében. A titrálással végzett volumetrikus elemzés az egyik leggyakoribb technika, amelyet a borász termékének elemzésére alkalmaz. Ezen a területen a készségek fejlesztése fontos a kiváló borok következetes keresése során.
* Korábban megjelent a Vineyard és a Vintage View, Mountain Grove, MO részlegben.