Dal Dr. Murli Dharmadhikari e Tavis Harris
Nota: questo articolo è stato scritto su richiesta dell’industria . È scritto per gli addetti ai laboratori del vino senza esperienza in chimica.
In un laboratorio del vino, l’analisi del vino per TA, VA e S02 implica l’uso di un reagente di idrossido di sodio (NaOH). I produttori di vino di solito acquistano una soluzione di idrossido di sodio di una concentrazione nota (di solito 0,1 normale). Questo reagente è relativamente instabile e la sua concentrazione cambia nel tempo. Per garantire l’accuratezza dei risultati analitici è importante controllare periodicamente la concentrazione (Normalità) dell’idrossido di sodio. Se la concentrazione è cambiata, deve essere riadattata alla concentrazione originale o il nuovo valore di concentrazione (Normalità) deve essere utilizzato nei calcoli.
A volte un enologo potrebbe desiderare di creare la propria soluzione di NaOH invece di acquistarlo. Che si tratti di realizzare una nuova soluzione o di verificare la normalità di una vecchia soluzione, è importante conoscere la procedura per la realizzazione di una soluzione standard (concentrazione nota) di reagente NaOH. Nel presente articolo vengono spiegate la procedura di standardizzazione e il concetto di base alla base della procedura di titolazione.
Espressione della concentrazione in soluzione
Una soluzione è costituita da un soluto e dal solvente. Il soluto è la sostanza disciolta e il solvente è la sostanza in cui il soluto è disciolto. Un soluto può essere un solido o un liquido. Nella soluzione NaOH, l’idrossido di sodio (solido) è il soluto e l’acqua (liquido) è il solvente. Si noti che il soluto essendo un solido viene misurato in termini di peso (in grammi) e l’acqua del solvente viene misurata in termini di volume. Questo è un esempio di espressione della soluzione in base al peso per volume (p / v).
In una soluzione composta da due liquidi la concentrazione è espressa in base ai volumi per volume. Ad esempio, la concentrazione di alcol nel vino è espressa come volume per volume. Un vino al 12% di alcol significa che contiene 12 ml di alcol per 100 ml di vino.
Generalmente, in molte soluzioni, il peso è espresso in grammi e il volume è espresso in millilitri o litri. A questo punto è importante stabilire la relazione tra le unità di peso e volume. Un chilogrammo (peso) d’acqua a una temperatura di massima densità e alla normale pressione atmosferica ha il volume di un litro. Ciò significa che un chilogrammo (peso) di acqua equivale a un litro di volume e un grammo di acqua in peso equivale a un millilitro di acqua in volume. Pertanto le unità di peso (grammi) e volume (ml) sono simili e intercambiabili.
Il chimico esprime la concentrazione di una soluzione in vari modi. Le espressioni comuni includono Percentuale, Parti per milione (ppm), Molare e Normale. È importante avere una chiara comprensione di questi termini.
Percentuale
Una delle forme più semplici di concentrazione è la percentuale. Ciò significa semplicemente unità per 100 unità o parti per 100 parti. La concentrazione percentuale può essere utilizzata in tre modi. Può essere peso per peso, volume per volume o peso per volume base.
Quando i produttori di vino usano l’idrometro ° Brix per misurare gli zuccheri nel succo d’uva, stanno essenzialmente misurando grammi di zucchero per 100 grammi di succo. Un campione di succo di 18 ° Brix significa 18 grammi di zucchero per 100 grammi di succo o comunemente indicato come 18%. Nel descrivere il contenuto alcolico di un vino, il contenuto alcolico percentuale è espresso in termini di volume per base volume. In molti casi, anche in laboratorio, si ottiene una soluzione sciogliendo un solido in un liquido, solitamente acqua. In tal caso la concentrazione è espressa in base peso per volume.
Parti per milione
Quando si tratta di una quantità molto piccola di una sostanza in soluzione, la concentrazione è spesso espressa in termini di parti per milione. Una concentrazione di 20 ppm significa 20 parti di soluto disciolto per ogni 1.000.000 di parti di soluzione. L’unità di misura può essere il peso o il volume. Generalmente la concentrazione in ppm viene utilizzata per indicare milligrammi di soluto per litro di soluzione.
Soluzione molare
Una soluzione molare implica concentrazione in termini di moli / litro. Una soluzione molare (I M) significa una mole di una sostanza (soluto) per litro di soluzione. Una talpa significa peso molecolare grammo o peso molecolare di una sostanza in grammi. Quindi il peso molecolare di una sostanza chimica è anche il suo peso molare. Per calcolare il peso molecolare è necessario aggiungere i pesi atomici di tutti gli atomi nell’unità di formula molecolare. Ad esempio, la molecola di NaOH è costituita da un atomo ciascuno di sodio (Na), ossigeno (0) e idrogeno (H). I loro rispettivi pesi atomici sono: Na – 23,0 – 16 e H – 1, quindi il peso molecolare è 23 + 16 + I = 40. Quindi 40 grammi di NaOH equivalgono a una mole di NaOH e una soluzione molare di NaOH 1 conterrà 40 grammi di NaOH chimico.
Soluzione normale / Normalità
L’altra forma di concentrazione usata relativamente frequentemente è la normalità, o N. La normalità è espressa in termini di equivalenti per litro, che significa il numero di pesi equivalenti di un soluto per litro di soluzione. Il termine normalità è spesso usato nella chimica acido-base. Il peso equivalente di un acido è definito come il peso molecolare diviso per il numero di idrogeni reagenti di una molecola di acido nella reazione.
La comprensione degli equivalenti richiede la conoscenza di qualcosa su come funziona una reazione, quindi vediamo “s Inizia da lì. Di seguito è riportata un’equazione di base per un acido e una base.
Nella nostra semplice equazione sopra puoi vedere che l’acido e la base reagiscono per formare un sale e l’acqua e che reagiscono allo stesso modo. L’acido dà 1 H + per ogni -OH dato dalla base. Quindi per ogni mole di H + è necessaria una mole di
-OH. Questa reazione è una reazione uno a uno su base molare. Uno la mole di acido ha un’unità reagente e una mole di base ha anche un’unità reagente, quindi sia l’acido che la base hanno, nell’esempio sopra, unità reagenti 1: 1. Come affermato sopra, per gli acidi definiamo un peso equivalente come molecolare peso diviso per il numero di H + donato per molecola. Sopra, l’HCI ha ceduto 1 H + (protone) alla reazione.
Peso molecolare di H2SO4 = 98,08 g = 49,04 grammi per equivalente
# di protoni dati 2 protoni
La normalità è il peso molecolare diviso per i grammi per equivalente (tutto questo si traduce nel numero di equivalenti) in un dato volume. Per una soluzione 1 N abbiamo bisogno di 1 equivalente / litro. Per l’acido cloridrico (HCl) il peso equivalente è di 36,46 grammi. Pertanto, per preparare una soluzione normale 1, sono necessari 36,46 g / litro di HC1. Si noti che anche una soluzione 1 M è 36,46 g / L. Per le molecole che possono emettere o accettare un solo protone per molecola, la Normalità è uguale alla Molarità.
Tabella 1. Pesi molecolari ed equivalenti di alcuni composti comuni.
Nel caso in cui una molecola possa emettere o accettare più di un protone, è necessario modificare il calcolo. Ad esempio, l’acido solforico con una formula di H2SO4 dona 2 protoni separati. Usando la massa molare dell’acido solforico e sapendo che una molecola può donare 2 protoni possiamo trovare il peso equivalente.
Con una massa molare di 98,08 grammi, una soluzione contenente 98,08 g in 1 litro avrebbe un Molarità di 1 M e normalità di 2 N. Questo perché ogni 1 mole di acido solforico (H2SO4) ha 2 moli di atomi H +.
La tabella 1 elenca i pesi molecolari e i pesi equivalenti di acidi importanti e basi usate in un laboratorio enologico.
Preparare una soluzione 1 N di NaOH
Dalla discussione sopra, dovrebbe essere chiaro che per fare una soluzione Normale dobbiamo conoscere l’equivalente di NaOH, che si calcola dividendo il peso molecolare per 1, cioè 40 diviso per 1 = 40. Quindi il peso equivalente di NaOH è 40. Per ottenere una soluzione 1 N, sciogliere 40,00 g di idrossido di sodio in acqua per ottenere il volume 1 litro. Per una soluzione 0,1 N (utilizzata per l’analisi del vino) sono necessari 4,00 g di NaOH per litro.
Standardizzazione
Prima di iniziare la titolazione di quel campione di vino, abbiamo un altro passaggio importante, la standardizzazione di soluzione NaOH. La standardizzazione è semplicemente un modo per controllare il nostro lavoro e determinare l’esatta concentrazione del nostro reagente NaOH (o altro). Forse la nostra diluizione era imprecisa o forse la bilancia non era calibrata e di conseguenza la normalità della nostra soluzione di idrossido di sodio non è esattamente 1 N come previsto. Quindi dobbiamo controllarlo. Ciò si ottiene titolando la soluzione NaOH con un acido di forza nota (Normalità). Generalmente si utilizza HCI 0,1 N per titolare la base. Il reagente, soluzione HCI 0,1 N viene acquistato da un fornitore chimico certificato in concentrazione. Ciò significa che è stato standardizzato su una base di concentrazione nota. “Ma non sta andando in tondo?”, Chiedi. No, perché gli acidi sono standardizzati in una base in polvere chiamata KHP, o idrogeno ftalato di potassio. Questo può essere pesato molto accuratamente perché è una polvere fine, e quindi viene titolato con l’acido.
Per standardizzare NaOH, iniziare pipettando 10,0 ml di acido cloridrico 0,1 N (HC1) in un pallone. Aggiungere circa 50 ml di acqua (ricorda, non acqua di rubinetto) e tre gocce di metile indicatore rosso. Riempire una buretta da 25 ml con la soluzione di idrossido di sodio 0,1 N e registrare il volume iniziale. Titolare l’acido cloridrico fino al punto in cui appare e rimane costante un colore giallo limone. Registrare il volume finale.
Sottrai il volume iniziale dal finale per ottenere il volume di NaOH utilizzato e inseriscilo nell’equazione seguente.
Normalità di NaOH = Volume di HCI x Normalità di HCI
Volume di NaOH utilizzato
Tecniche di titolazione
Prima di conquistare totalmente l’analisi volumetrica, dobbiamo discutere alcune tecniche di titolazione ques. Prima di tutto, maneggia la buretta con cura.Evitare di danneggiare la punta e il gruppo rubinetto perché i danni e le perdite in queste aree possono alterare le prestazioni. Inoltre, assicurati di registrare sempre accuratamente le letture del volume finale e iniziale leggendo la parte inferiore del menisco della soluzione. Non tentare di spremere l’ultimo campione e drenare la buretta oltre il segno più basso; prenditi il tempo per riempirla correttamente. Per aiuto nella lettura di una buretta, prendi una scheda bianca e colora un quadrato nero su di essa come mostrato. questo dietro la scala della buretta quando si effettuano letture per aiutare a vedere il menisco. Alcune burette sono effettivamente dotate di una striscia dipinta su di esse per questo motivo.
Quindi, ricordarsi di mescolare il campione durante la titolazione. Sia che si utilizzi un mescolare la piastra (consigliato) o mescolare agitando manualmente il pallone, è imperativo che la soluzione venga miscelata. Assicurarsi di non versare il campione fuori dal becher / pallone e non lasciare che il contenuto della buretta cada fuori dal becher. Inoltre, abbassa la buretta abbastanza in modo che gli schizzi del campione non escano dal pallone durante la titolazione. Questa non è solo una cattiva pratica di laboratorio, ma può anche essere pericolosa.
La sicurezza è una considerazione importante quando si lavora con burette, acidi e basi Renditi conto che stai maneggiando prodotti chimici corrosivi e delicati e vetreria, trattalo come un vino insostituibile nel bicchiere più delicato. Ciò significa deliberatamente e con rispetto. Indossare almeno occhiali di sicurezza e un camice da laboratorio e anche i guanti. Quando si riempie una buretta, estrarla dal supporto e tenerla inclinata con la punta sopra il lavandino. In questo modo eventuali fuoriuscite verranno scaricate nel lavandino e potrai stare in piedi in sicurezza sul pavimento, non su uno sgabello. Sporgersi sulla buretta mentre si trova sul piano di lavoro è pericoloso.
Assicurati di avere accesso a una stazione di lavaggio oculare o qualcosa che possa fornire un flusso d’acqua al tuo corpo e / o agli occhi per 15 minuti, il OSHA ha raccomandato il trattamento per le fuoriuscite di sostanze chimiche negli occhi e nel corpo. Ricorda che avrai idrossido di sodio nella buretta e al di sopra del livello degli occhi, quindi assicurati che la tua attrezzatura sia attaccata a una base stabile.
Buone pratiche di laboratorio possono aiutarti a monitorare la qualità dei tuoi vini in modo più accurato ed efficiente. L’analisi volumetrica per titolazione è una delle tecniche più comuni utilizzate dall’enologo per analizzare il suo prodotto. Migliorare le tue abilità in questo settore è importante nella ricerca di vini eccellenti su una base coerente.
* Precedentemente pubblicato su Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.