door Dr. Murli Dharmadhikari en Tavis Harris
Opmerking: dit artikel is geschreven op verzoek van de industrie . Het is geschreven voor wijnlaboratoriummedewerkers zonder scheikundige achtergrond.
In een wijnlaboratorium wordt bij het analyseren van wijn op TA, VA en S02 een natriumhydroxide (NaOH) -reagens gebruikt. Wijnmakers kopen meestal een natriumhydroxideoplossing met een bekende concentratie (meestal 0,1 normaal). Dit reagens is relatief onstabiel en de concentratie verandert in de loop van de tijd. Om de nauwkeurigheid van analytische resultaten te garanderen, is het belangrijk om periodiek de concentratie (normaliteit) van natriumhydroxide te controleren. Als de concentratie is veranderd, moet deze worden aangepast aan de oorspronkelijke concentratie of moet de nieuwe concentratie (normaliteit) waarde worden gebruikt in berekeningen.
Soms wil een wijnmaker in plaats daarvan zijn / haar eigen NaOH-oplossing maken van het kopen. Of u nu een nieuwe oplossing maakt of de normaliteit van een oude oplossing controleert, het is belangrijk om de procedure te kennen voor het maken van een standaardoplossing (bekende concentratie) van NaOH-reagens. In dit artikel worden de standaardisatieprocedure en het basisconcept achter de titratieprocedure uitgelegd.
Concentratie in oplossing uitdrukken
Een oplossing bestaat uit een opgeloste stof en het oplosmiddel. Opgeloste stof is de opgeloste stof en oplosmiddel is de stof waarin de opgeloste stof is opgelost. Een opgeloste stof kan een vaste stof of een vloeistof zijn. In NaOH-oplossing is natriumhydroxide (vast) de opgeloste stof en water (vloeistof) het oplosmiddel. Merk op dat de opgeloste stof die een vaste stof is, wordt gemeten in termen van gewicht (in gram) en het oplosmiddelwater wordt gemeten in termen van volume. Dit is een voorbeeld van het uitdrukken van oplossing in gewicht per volume (w / v) basis.
In een oplossing bestaande uit twee vloeistoffen wordt de concentratie uitgedrukt in een volume per volume basis. Zo wordt de alcoholconcentratie in wijn uitgedrukt in volume per volume. Een wijn met 12% alcohol betekent dat hij 12 ml alcohol per 100 ml wijn bevat.
Over het algemeen wordt in veel oplossingen het gewicht in grammen weergegeven en het volume in milliliter of liter. Op dit punt is het belangrijk om de relatie tussen de eenheden gewicht en volume vast te stellen. Eén kilogram (gewicht) water bij een temperatuur van maximale dichtheid en onder normale atmosferische druk heeft het volume van één liter. Dit betekent dat één kilogram (gewicht) water gelijk is aan één liter volume, en één gram water per gewicht gelijk is aan één milliliter water per volume. De eenheden van gewicht (gram) en volume (ml) zijn dus vergelijkbaar en onderling uitwisselbaar.
De chemicus drukt de concentratie van een oplossing op verschillende manieren uit. De gebruikelijke uitdrukkingen zijn onder meer Percentage, Delen per miljoen (ppm), Molair en Normaal. Het is belangrijk om een goed begrip van deze termen te hebben.
Percentage
Een van de eenvoudigste vormen van concentratie is het percentage. Dit betekent simpelweg eenheden per 100 stuks, of delen per 100 delen. De procentuele concentratie kan op drie manieren worden gebruikt. Het kan gewicht per gewicht, volume per volume of gewicht per volume zijn.
Wanneer wijnmakers een ° Brix-hydrometer gebruiken om suikers in druivensap te meten, meten ze in wezen gram suiker per 100 gram sap. Een sapmonster van 18 ° Brix betekent 18 gram suiker per 100 gram sap of gewoonlijk 18% genoemd. Bij het beschrijven van het alcoholgehalte van een wijn wordt het alcoholpercentage uitgedrukt in termen van volume per volume. In veel gevallen, ook in een laboratorium, wordt een oplossing gemaakt door een vaste stof op te lossen in een vloeistof, meestal water. In dat geval wordt de concentratie uitgedrukt op basis van gewicht per volume.
Delen per miljoen
Wanneer het om een zeer kleine hoeveelheid van een stof in oplossing gaat, wordt de concentratie vaak uitgedrukt in termen van delen per miljoen. Een concentratie van 20 ppm betekent 20 delen opgeloste stof voor elke 1.000.000 delen oplossing. De meeteenheid kan gewicht of volume zijn. Over het algemeen wordt de ppm-concentratie gebruikt om milligram opgeloste stof per liter oplossing aan te duiden.
Molaire oplossing
Een molaire oplossing impliceert concentratie in termen van mol / liter. Eén molaire (I M) oplossing betekent één mol van een stof (opgeloste stof) per liter oplossing. Een mol betekent gram molecuulgewicht of molecuulgewicht van een stof in gram. Het molecuulgewicht van een chemische stof is dus ook het molaire gewicht. Om het molecuulgewicht te berekenen, moet men de atoomgewichten van alle atomen in de molecuulformule-eenheid optellen. Het NaOH-molecuul bestaat bijvoorbeeld uit één atoom van natrium (Na), zuurstof (0) en waterstof (H). Hun respectievelijke atoomgewichten zijn: Na – 23,0 – 16 en H – 1, dus het molecuulgewicht is 23 + 16 + I = 40. Dus 40 gram NaOH is gelijk aan één mol NaOH en een 1 molaire oplossing van NaOH bevat 40 gram NaOH-chemische stof.
Normale oplossing / normaliteit
De andere vorm van concentratie die relatief vaak wordt gebruikt, is normaliteit, of N. Normaliteit wordt uitgedrukt in termen van equivalenten per liter, wat het aantal equivalentgewichten van een opgeloste stof per liter oplossing. De term normaliteit wordt vaak gebruikt in de zuur-base-chemie. Het equivalentgewicht van een zuur wordt gedefinieerd als het molecuulgewicht gedeeld door het aantal reagerende waterstofatomen van één molecuul zuur in de reactie.
Om equivalenten te begrijpen, moet u iets weten over hoe een reactie werkt, dus laten we begin daar. Hieronder staat een basisvergelijking voor een zuur en een base.
In onze eenvoudige vergelijking hierboven kun je zien dat het zuur en de base reageren om een zout en water te vormen, en dat ze gelijk reageren. Het zuur geeft 1 H + voor elke -OH gegeven door de base. Dus voor elke mol H + heeft men een mol
-OH nodig. Deze reactie is één-op-één reactie op molaire basis. mol zuur heeft één reagerende eenheid en één mol base heeft ook één reagerende eenheid, dus zowel zuur als base hebben in het bovenstaande voorbeeld gelijk aan 1: 1 reagerende eenheden.Zoals hierboven vermeld, definiëren we voor zuren een equivalentgewicht als de moleculaire gewicht gedeeld door het aantal gedoneerde H + per molecuul. Hierboven gaf de HCI 1 H + (proton) op voor de reactie.
Molecuulgewicht van H2SO4 = 98,08 g = 49,04 gram per equivalent
# protonen gegeven 2 protonen
Normaliteit is het molecuulgewicht gedeeld door het aantal grammen per equivalent (dit alles resulteert in het aantal equivalenten) in een bepaald volume. Voor een 1 N-oplossing hebben we 1 equivalent / liter nodig. Voor zoutzuur (HCl) is het equivalentgewicht 36,46 gram. Daarom is voor het maken van een 1 Normaal-oplossing 36,46 g / liter HC1 nodig. Merk op dat een 1 M-oplossing ook 36,46 g / L is. Voor moleculen die slechts één proton per molecuul kunnen afgeven of accepteren, is de normaliteit gelijk aan de molariteit.
Tabel 1. Moleculaire en equivalente gewichten van enkele veelvoorkomende verbindingen.
In het geval dat een molecuul meer dan één proton kan afgeven of accepteren, moet u uw berekening aanpassen. Zwavelzuur met een formule van H2SO4 geeft bijvoorbeeld 2 afzonderlijke protonen af. Als we de molaire massa van zwavelzuur gebruiken, en wetende dat één molecuul 2 protonen kan afstaan, kunnen we het equivalentgewicht vinden.
Met een molaire massa van 98,08 gram zou een oplossing van 98,08 g in 1 liter een Molariteit van 1 M en een normaliteit van 2 N. Dit komt doordat elke mol zwavelzuur (H2SO4) 2 mol H + -atomen heeft.
Tabel 1 geeft de molecuulgewichten en equivalentgewichten van belangrijke zuren en basen die in een wijnlaboratorium worden gebruikt.
Maken van 1 N-oplossing van NaOH
Uit de bovenstaande bespreking moet duidelijk zijn dat om 1 Normale oplossing te maken, we het equivalent moeten weten van NaOH, dat wordt berekend door het molecuulgewicht te delen door 1, dat is 40 gedeeld door 1 = 40. Dus het equivalentgewicht van NaOH is 40. Om een 1 N-oplossing te maken, lost u 40,00 g natriumhydroxide op in water om een volume van 1 liter te krijgen. Voor een 0,1 N oplossing (gebruikt voor wijnanalyse) is 4,00 g NaOH per liter nodig.
Standaardisatie
Voordat we beginnen met het titreren van dat wijnmonster, hebben we nog een belangrijke stap, standaardisatie van NaOH-oplossing. Standaardisatie is gewoon een manier om ons werk te controleren en de exacte concentratie van ons NaOH (of ander) reagens te bepalen. Misschien was onze verdunning onnauwkeurig, of misschien was de balans niet gekalibreerd en als gevolg daarvan is de normaliteit van onze natriumhydroxideoplossing niet precies 1 N zoals we bedoeld hadden. Dus we moeten het controleren. Dit wordt bereikt door de NaOH-oplossing te titreren met een zuur met bekende sterkte (Normality). Over het algemeen wordt 0,1 N HC1 gebruikt om de base te titreren. Het reagens, 0,1 N HCI-oplossing wordt gekocht bij een leverancier van chemicaliën die is gecertificeerd voor concentratie. Dat betekent dat het gestandaardiseerd was op een basis met een bekende concentratie. “Maar gaat dat niet in cirkels?”, Vraagt u. Nee, omdat zuren gestandaardiseerd zijn op een poedervormige basis genaamd KHP, of kaliumwaterstofftalaat. Dit kan zeer nauwkeurig worden afgewogen omdat het een fijn poeder is, en dan wordt getitreerd met het zuur.
Om NaOH te standaardiseren, begint u met het pipetteren van 10,0 ml 0,1 N zoutzuur (HC1) in een kolf. Voeg ongeveer 50 ml water (denk eraan, geen kraanwater) en drie druppels methyl rode indicator. Vul een buret van 25 ml met de 0,1 N natriumhydroxide-oplossing en noteer het aanvankelijke volume. Titreer het zoutzuur tot het punt waarop een citroengele kleur verschijnt en constant blijft. Noteer het uiteindelijke volume.
Trek het aanvankelijke volume af van het uiteindelijke volume om het gebruikte volume NaOH te verkrijgen, en sluit dat aan op de onderstaande vergelijking.
Normaliteit van NaOH = volume van HCI x normaliteit van HCI
Volume van gebruikt NaOH
Titratietechnieken
Voordat we volumetrische analyse volledig kunnen overwinnen, moeten we enkele titratietechnieken bespreken vragen. Ga allereerst voorzichtig om met de buret.Voorkom beschadiging van de tip en de benzinekraan, omdat schade en lekken in deze gebieden de prestaties kunnen en zullen beïnvloeden. Zorg er ook voor dat u altijd uw definitieve en initiële volumemetingen nauwkeurig registreert door de onderkant van de meniscus van de oplossing af te lezen. Probeer niet dat laatste monster in te persen en de buret voorbij het laagste merkteken te laten wegvloeien; neem de tijd om hem op de juiste manier opnieuw te vullen. Neem voor hulp bij het lezen van een buret een witte indexkaart en kleur er een zwart vierkant op zoals afgebeeld. dit achter de buretschaal bij het nemen van metingen om te helpen bij het zien van de meniscus. Op sommige buretten is om deze reden een streep geschilderd.
Denk er vervolgens aan om uw monster te roeren terwijl u titreert. Of u nu een roerplaat (aanbevolen) of roer door de kolf met de hand te zwenken, het is absoluut noodzakelijk dat de oplossing wordt gemengd. Zorg ervoor dat u het monster niet buiten de beker / kolf klotst en laat de inhoud van de buret niet buiten de kolf vallen. beker. Laat ook uw buret voldoende zakken zodat spetters van het monster de kolf niet verlaten terwijl u titreert. Dit is niet alleen een slechte laboratoriumpraktijk, maar kan ook gevaarlijk zijn.
Veiligheid is een belangrijke overweging bij het werken met buretten, zuren en basen Realiseer je dat je met bijtende chemicaliën en fijne stoffen werkt Behandel het glaswerk als een onvervangbare wijn in het lekkerste glas. Dat betekent bewust en met respect. Draag in ieder geval een veiligheidsbril en een laboratoriumjas, en handschoenen worden ook aanbevolen. Wanneer u een buret vult, haalt u deze uit de standaard en houdt u deze schuin met de punt boven de gootsteen. Op die manier loopt eventuele gemorste vloeistof in de gootsteen en kun je veilig op de grond staan, niet op een kruk. Over de buret leunen terwijl deze op de tafel staat, is gevaarlijk.
Zorg ervoor dat u toegang heeft tot een oogspoelstation of iets dat gedurende 15 minuten een stroom water naar uw lichaam en / of ogen kan voeren. OSHA heeft een behandeling aanbevolen voor het morsen van chemicaliën in de ogen en het lichaam. Onthoud dat u natriumhydroxide in de buret zult hebben op en boven ooghoogte, dus zorg ervoor dat uw apparatuur op een stabiele basis is bevestigd.
Goede laboratoriumpraktijken kunnen u helpen de kwaliteit van uw wijnen nauwkeuriger en efficiënter te bewaken. Volumetrische analyse door titratie is een van de meest gebruikelijke technieken die de wijnmaker gebruikt om zijn product te analyseren. Het verbeteren van uw vaardigheden op dit gebied is belangrijk in de zoektocht naar uitstekende wijnen op een consistente basis.
* Eerder gepubliceerd in Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.