De Dr. Murli Dharmadhikari și Tavis Harris
Notă: Acest articol a fost scris la cererea industriei . Este scris pentru lucrătorii din laboratorul de vin care nu au experiență în chimie.
În laboratorul de vin, analiza vinului pentru TA, VA și S02 implică utilizarea unui reactiv de hidroxid de sodiu (NaOH). Vinificatorii cumpără de obicei o soluție de hidroxid de sodiu cu o concentrație cunoscută (de obicei 0,1 Normal). Acest reactiv este relativ instabil și concentrația sa se modifică în timp. Pentru a asigura acuratețea rezultatelor analitice, este important să verificați periodic concentrația (normalitatea) hidroxidului de sodiu. Dacă concentrația s-a modificat, atunci aceasta trebuie reajustată la concentrația inițială sau noua valoare a concentrației (Normalitate) trebuie utilizată în calcule.
Uneori, un vinificator poate dori să-și facă propria soluție NaOH de a-l cumpăra. Indiferent dacă faceți o soluție nouă sau verificați normalitatea unei soluții vechi, este important să cunoașteți procedura de realizare a unei soluții standard (concentrație cunoscută) de reactiv NaOH. În prezentul articol sunt explicate procedura de standardizare împreună cu conceptul de bază din spatele procedurii de titrare.
Exprimarea concentrației în soluție
O soluție constă dintr-un dizolvat și solvent. Solutul este substanța dizolvată, iar solventul este substanța în care dizolvatul este dizolvat. Un dizolvat poate fi un solid sau un lichid. În soluție de NaOH, hidroxidul de sodiu (solid) este substanța dizolvată, iar apa (lichida) este solventul. Rețineți că substanța dizolvată fiind un solid este măsurată în termeni de greutate (în grame), iar apa solventului este măsurată în termeni de volum. Acesta este un exemplu de exprimare a soluției în greutate pe volum (greutate / volum).
Într-o soluție constând din două lichide, concentrația este exprimată într-o bază volum pe volum. De exemplu, concentrația de alcool în vin este exprimată ca volum pe volum. Un vin cu 12% alcool înseamnă că conține 12 ml de alcool la 100 ml de vin.
În general, în multe soluții, greutatea este dată în grame, iar volumul este dat în mililitri sau litri. În acest moment, este important să se stabilească relația dintre unitățile de greutate și volum. Un kilogram (greutate) de apă la o temperatură de densitate maximă și sub presiune atmosferică normală are volumul de un litru. Aceasta înseamnă că un kilogram (greutate) de apă este egal cu un litru de volum, iar un gram de apă în greutate este egal cu un mililitru de apă în volum. Astfel, unitățile de greutate (gram) și volum (ml) sunt similare și interschimbabile.
Chimistul exprimă concentrația unei soluții în diferite moduri. Expresiile comune includ Procent, Părți pe milion (ppm), Molar și Normal. Este important să înțelegeți clar acești termeni.
Procent
Una dintre cele mai simple forme de concentrare este procentul. Aceasta înseamnă pur și simplu unități la 100 de unități sau părți la 100 de părți. Concentrația procentuală poate fi utilizată în trei moduri. Poate fi greutatea pe greutate, volumul pe volum sau greutatea pe volum.
Când vinificatorii folosesc hidrometrul ° Brix pentru a măsura zaharurile din sucul de struguri, acestea măsoară în esență grame de zahăr la 100 de grame de suc. O probă de suc de 18 ° Brix înseamnă 18 grame de zahăr la 100 de grame de suc sau denumită în mod obișnuit 18%. În descrierea conținutului de alcool al unui vin, procentul de conținut de alcool este exprimat în termeni de volum pe volum. În multe cazuri, inclusiv într-un laborator, o soluție se face prin dizolvarea unui solid într-un lichid, de obicei apă. Într-un astfel de caz, concentrația este exprimată în greutate pe volum.
Părți pe milion
Când se tratează o cantitate foarte mică dintr-o substanță în soluție, concentrația este adesea exprimată în termeni de părți pe milion. O concentrație de 20 ppm înseamnă 20 de părți de dizolvat dizolvat pentru fiecare 1.000.000 de părți de soluție. Unitatea de măsură poate fi greutatea sau volumul. În general, concentrația ppm este utilizată pentru a indica miligrame de dizolvat per litru de soluție.
Soluție molară
O soluție molară implică concentrație în termeni de moli / litru. O soluție molară (I M) înseamnă un mol dintr-o substanță (dizolvat) pe litru de soluție. Un mol înseamnă greutatea moleculară gram sau greutatea moleculară a unei substanțe în grame. Deci, greutatea moleculară a unei substanțe chimice este și greutatea sa molară. Pentru a calcula greutatea moleculară trebuie să adăugați greutățile atomice ale tuturor atomilor din unitatea de formulă moleculară. De exemplu, molecula de NaOH constă din câte un atom de sodiu (Na), oxigen (0) și hidrogen (H). Greutățile lor atomice respective sunt: Na – 23,0 – 16 și H – 1, deci greutatea moleculară este 23 + 16 + I = 40. Astfel 40 de grame de NaOH sunt egale cu un mol de NaOH și o soluție de 1 molar de NaOH va conține 40 de grame de substanță chimică NaOH.
Soluție normală / Normalitate
Cealaltă formă de concentrație utilizată relativ frecvent este normalitatea, sau N. Normalitatea este exprimată în termeni de echivalenți pe litru, ceea ce înseamnă numărul de greutăți echivalente de un solut pe litru de soluție. Termenul de normalitate este adesea folosit în chimia acid-bazică. Greutatea echivalentă a unui acid este definită ca greutatea moleculară împărțită la numărul de hidrogeni care reacționează dintr-o moleculă de acid din reacție.
Înțelegerea echivalenților necesită cunoașterea ceva despre cum funcționează o reacție, așa că „s Începeți aici. Mai jos este o ecuație de bază pentru un acid și o bază.
În ecuația noastră simplă de mai sus puteți vedea că acidul și baza reacționează pentru a forma o sare și apă și că reacționează în mod egal. Acidul dă 1 H + pentru fiecare -OH dat de bază. Deci, pentru fiecare mol de H + este nevoie de un mol de
-OH. Această reacție este o reacție unu-la-unu pe bază molară. molul de acid are o unitate de reacție și un mol de bază are, de asemenea, o unitate de reacție, deci atât acidul, cât și baza au, în exemplul de mai sus, unități de reacție egale 1: 1. După cum sa menționat mai sus, pentru acizi definim o greutate echivalentă ca fiind molecula greutatea împărțită la numărul de H + donat pe moleculă. Mai sus, HCI a dat 1 H + (proton) la reacție.
Greutatea moleculară a H2SO4 = 98,08 g = 49,04 grame pe echivalent
# de protoni cărora li se acordă 2 protoni
Normalitatea este greutatea moleculară împărțită la grame pe echivalent (toate acestea duc la numărul de echivalenți) într-un volum dat. Pentru o soluție de 1 N avem nevoie de 1 echivalent / litru. Pentru acidul clorhidric (HCI) greutatea echivalentă este de 36,46 grame. Prin urmare, pentru realizarea unei soluții 1 Normale, este nevoie de 36,46 g / litru de HC1. Rețineți că o soluție 1 M are, de asemenea, 36,46 g / L. Pentru moleculele care pot emite sau accepta doar un proton pe moleculă, normalitatea este egală cu molaritatea.
Tabelul 1. Greutăți moleculare și echivalente ale unor compuși comuni.
În cazul în care o moleculă poate emite sau accepta mai mult de un proton, trebuie să vă ajustați calculul. De exemplu, acidul sulfuric cu formula H2SO4 donează 2 protoni separați. Folosind masa molară a acidului sulfuric și știind că o moleculă poate dona 2 protoni putem găsi greutatea echivalentă.
Cu o masă molară de 98,08 grame, o soluție care conține 98,08 g în 1 litru ar avea o Molaritatea de 1 M și o normalitate de 2 N. Acest lucru se datorează faptului că fiecare I mol de acid sulfuric (H2SO4) are 2 moli de atomi de H +.
Tabelul 1 listează greutățile moleculare și greutățile echivalente ale acizilor importanți și bazele utilizate într-un laborator de vin.
Realizarea unei soluții 1 N de NaOH
Din discuția de mai sus, ar trebui să fie clar că pentru a face o soluție normală trebuie să cunoaștem, echivalentul NaOH, care se calculează împărțind greutatea moleculară la 1, adică 40 împărțit la 1 = 40. Deci, greutatea echivalentă a NaOH este 40. Pentru a face o soluție 1 N, dizolvați 40,00 g de hidroxid de sodiu în apă pentru a obține un volum de 1 litru. Pentru o soluție de 0,1 N (utilizată pentru analiza vinului) sunt necesare 4,00 g de NaOH pe litru.
Standardizare
Înainte de a începe titrarea probei de vin, avem încă un pas important, standardizarea de soluție de NaOH. Standardizarea este pur și simplu o modalitate de a verifica munca noastră și de a determina concentrația exactă a reactivului nostru de NaOH (sau altul). Poate că diluarea noastră a fost inexactă sau poate că echilibrul nu a fost calibrat și, ca urmare, normalitatea soluției noastre de hidroxid de sodiu nu este exact 1 N așa cum am intenționat. Deci, trebuie să verificăm. Acest lucru se realizează prin titrarea soluției de NaOH cu un acid de tărie cunoscută (normalitate). În general, HCI 0,1 N este utilizat pentru titrarea bazei. Reactivul, soluția HCI 0,1 N este achiziționat de la un furnizor de produse chimice care este certificat în concentrație. Asta înseamnă că a fost standardizat la o bază de concentrație cunoscută. Nu, deoarece acizii sunt standardizați la o bază sub formă de pulbere numită KHP, sau ftalat de hidrogen de potasiu. Acest lucru poate fi cântărit foarte precis, deoarece este o pulbere fină și apoi este titrat cu acid.
Pentru a standardiza NaOH, începeți prin pipetare 10,0 ml de acid clorhidric 0,1 N (HC1) într-un balon. Adăugați aproximativ 50 ml de apă (rețineți, nu apă de la robinet) și trei picături de metil indicator roșu. Umpleți un buret de 25 ml cu soluția de hidroxid de sodiu 0,1 N și înregistrați volumul inițial. Titrați acidul clorhidric până la punctul în care apare o culoare galben lămâie și rămâne constantă. Înregistrați volumul final.
Scădeți volumul inițial din final pentru a obține volumul de NaOH utilizat și conectați-l la ecuația de mai jos.
Normalitatea NaOH = Volumul HCI x Normalitatea HCI
Volumul NaOH utilizat
Tehnici de titrare
Înainte de a cuceri total analiza volumetrică, trebuie să discutăm câteva tehnici de titrare întrebări. În primul rând, manipulați bureta cu grijă.Evitați deteriorarea ansamblului vârfului și robinetului, deoarece deteriorarea și scurgerile din aceste zone pot și vor altera performanța. De asemenea, asigurați-vă că înregistrați întotdeauna cu precizie citirile volumului final și inițial citind partea de jos a meniscului soluției. Nu încercați să strângeți ultimul eșantion și să scurgeți bureta dincolo de cea mai scăzută marcă; faceți timp să o reumpleți corect. Pentru ajutor la citirea unei burete, luați o carte albă și colorați un pătrat negru pe ea, așa cum se arată. acest lucru se află în spatele scalei de buret atunci când luați lecturi pentru a ajuta la vizualizarea meniscului. Unele burete vin de fapt cu o bandă pictată pe ele din acest motiv.
Apoi, nu uitați să amestecați eșantionul pe măsură ce titrați. Fie că utilizați un se amestecă placa (recomandat) sau se agită prin rotirea manuală a balonului, este imperativ ca soluția să fie amestecată. Asigurați-vă că nu glisați proba în afara paharului / balonului și nu permiteți conținutul buretului să cadă în afara De asemenea, coborâți suficient bureta, astfel încât stropii din eșantion să nu iasă din balon pe măsură ce titrați. Aceasta nu este doar o practică de laborator proastă, dar poate fi și periculoasă.
Siguranța este un aspect important atunci când lucrați cu burete, acizi și baze. Realizați că manipulați substanțe chimice corozive și delicatese Sticlărie, tratați-o ca un vin de neînlocuit în cel mai dulce pahar. Asta înseamnă în mod deliberat și cu respect. Purtați cel puțin ochelari de protecție și o haină de laborator, iar mănușile sunt, de asemenea, recomandate. Când umpleți un buret, scoateți-l din suport și țineți-l într-un unghi cu vârful deasupra chiuvetei. În acest fel, orice scurgeri se vor scurge în chiuvetă și puteți sta în siguranță pe podea, nu un scaun. Înclinarea peste buretă în timp ce este pe bancă este periculoasă.
Asigurați-vă că aveți acces la o stație de spălare a ochilor sau ceva care poate furniza un flux de apă corpului și / sau ochilor timp de 15 minute, OSHA a recomandat tratamentul pentru scurgerile chimice la ochi și corp. Amintiți-vă că veți avea hidroxid de sodiu în buretă la nivelul ochilor și peste acesta, așa că asigurați-vă că echipamentul dvs. este atașat la o bază stabilă.
Bunele practici de laborator vă pot ajuta să monitorizați calitatea vinurilor dvs. mai precis și mai eficient. Analiza volumetrică prin titrare este una dintre cele mai comune tehnici pe care vinificatorul le folosește pentru a-și analiza produsul. Îmbunătățirea abilităților în acest domeniu este importantă în căutarea unor vinuri excelente pe o bază consecventă.
* Publicat anterior în Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.