Par le Dr Murli Dharmadhikari et Tavis Harris
Remarque: cet article a été rédigé à la demande de l’industrie . Il est écrit pour les travailleurs de laboratoire de vin sans expérience en chimie.
Dans un laboratoire de vin, l’analyse du vin pour TA, VA et S02 implique l’utilisation d’un réactif d’hydroxyde de sodium (NaOH). Les vignerons achètent généralement une solution d’hydroxyde de sodium d’une concentration connue (généralement 0,1 Normal). Ce réactif est relativement instable et sa concentration change avec le temps. Pour garantir l’exactitude des résultats analytiques, il est important de vérifier périodiquement la concentration (normalité) de l’hydroxyde de sodium. Si la concentration a changé, elle doit être réajustée à la concentration d’origine ou la nouvelle valeur de concentration (Normalité) doit être utilisée dans les calculs.
Parfois, un vigneron peut souhaiter créer sa propre solution de NaOH à la place de l’acheter. Qu’il s’agisse de préparer une nouvelle solution ou de vérifier la normalité d’une ancienne solution, il est important de connaître la procédure de préparation d’une solution standard (concentration connue) de réactif NaOH. Dans le présent article, la procédure de standardisation ainsi que le concept de base de la procédure de titrage sont expliqués.
Exprimer la concentration en solution
Une solution se compose d’un soluté et du solvant. Le soluté est la substance dissoute et le solvant est la substance dans laquelle le soluté est dissous. Un soluté peut être un solide ou un liquide. Dans une solution de NaOH, l’hydroxyde de sodium (solide) est le soluté et l’eau (liquide) est le solvant. Notez que le soluté étant un solide est mesuré en termes de poids (en grammes) et l’eau de solvant est mesurée en termes de volume. Voici un exemple d’expression d’une solution en poids par volume (w / v).
Dans une solution composée de deux liquides, la concentration est exprimée en volumes par volumes. Par exemple, la concentration d’alcool dans le vin est exprimée en volume par volume. Un vin à 12% d’alcool signifie qu’il contient 12 ml d’alcool pour 100 ml de vin.
Généralement, dans de nombreuses solutions, le poids est exprimé en grammes et le volume en millilitres ou en litres. À ce stade, il est important d’établir la relation entre les unités de poids et de volume. Un kilogramme (poids) d’eau à une température de densité maximale et sous la pression atmosphérique normale a le volume d’un litre. Cela signifie qu’un kilogramme (poids) d’eau équivaut à un litre de volume et qu’un gramme d’eau en poids équivaut à un millilitre d’eau en volume. Ainsi, les unités de poids (gramme) et de volume (ml) sont similaires et interchangeables.
Le chimiste exprime la concentration d’une solution de différentes manières. Les expressions courantes incluent le pourcentage, les parties par million (ppm), la molaire et la normale. Il est important d’avoir une compréhension claire de ces termes.
Pourcentage
L’une des formes les plus simples de concentration est le pourcentage. Cela signifie simplement des unités pour 100 unités ou des parties pour 100 parties. Le pourcentage de concentration peut être utilisé de trois manières. Cela peut être le poids par poids, le volume par volume ou le poids par volume.
Lorsque les vignerons utilisent un hydromètre ° Brix pour mesurer les sucres dans le jus de raisin, ils mesurent essentiellement des grammes de sucre pour 100 grammes de jus. Un échantillon de jus de 18 ° Brix signifie 18 grammes de sucre pour 100 grammes de jus ou communément appelé 18%. Dans la description de la teneur en alcool d’un vin, le pourcentage d’alcool est exprimé en termes de volume par volume. Dans de nombreux cas, y compris dans un laboratoire, une solution est préparée en dissolvant un solide dans un liquide, généralement de l’eau. Dans ce cas, la concentration est exprimée en poids par volume.
Parties par million
Lorsqu’il s’agit d’une très petite quantité d’une substance en solution, la concentration est souvent exprimée en termes de parties par million. Une concentration de 20 ppm signifie 20 parties de soluté dissoutes pour 1 000 000 parties de solution. L’unité de mesure peut être le poids ou le volume. Généralement, la concentration en ppm est utilisée pour indiquer des milligrammes de soluté par litre de solution.
Solution molaire
Une solution molaire implique une concentration en moles / litre. Une solution molaire (I M) signifie une mole d’une substance (soluté) par litre de solution. Une mole signifie le poids moléculaire en grammes ou le poids moléculaire d’une substance en grammes. Ainsi, le poids moléculaire d’un produit chimique est également son poids molaire. Pour calculer le poids moléculaire, il faut additionner les poids atomiques de tous les atomes de l’unité de formule moléculaire. Par exemple, la molécule de NaOH est constituée d’un atome de sodium (Na), oxygène (0) et hydrogène (H). Leurs poids atomiques respectifs sont: Na – 23,0 – 16 et H – 1, donc le poids moléculaire, est 23 + 16 + I = 40. Ainsi, 40 grammes de NaOH équivalent à une mole de NaOH, et une solution 1 molaire de NaOH contiendra 40 grammes de produit chimique NaOH.
Solution normale / Normalité
L’autre forme de concentration utilisée relativement fréquemment est la normalité, ou N. Normalité est exprimée en termes d’équivalents par litre, ce qui signifie le nombre de poids équivalents de un soluté par litre de solution. Le terme normalité est souvent utilisé en chimie acido-basique. Le poids équivalent d’un acide est défini comme le poids moléculaire divisé par le nombre d’hydrogènes réactifs d’une molécule d’acide dans la réaction.
Comprendre les équivalents nécessite de savoir quelque chose sur le fonctionnement d’une réaction, alors « s Commencez par là. Voici une équation de base pour un acide et une base.
Dans notre équation simple ci-dessus, vous pouvez voir que l’acide et la base réagissent pour former un sel et de l’eau, et qu’ils réagissent également. L’acide donne 1 H + pour chaque -OH donné par la base. Donc, pour chaque mole de H +, il faut une mole de
-OH. Cette réaction est une réaction un-à-un sur une base molaire. mole d’acide a une unité de réaction et une mole de base a également une unité de réaction, donc l’acide et la base ont, dans l’exemple ci-dessus, des unités de réaction égales à 1: 1. Comme indiqué ci-dessus, pour les acides, nous définissons un poids équivalent comme le poids moléculaire poids divisé par le nombre de H + donné par molécule. Au-dessus, le HCI a cédé 1 H + (proton) à la réaction.
Poids moléculaire de H2SO4 = 98,08 g = 49,04 grammes par équivalent
# de protons pour 2 protons
La normalité est le poids moléculaire divisé par les grammes par équivalent (tout cela donne le nombre d’équivalents) dans un volume donné. Pour une solution 1 N, nous avons besoin de 1 équivalent / litre. Pour l’acide chlorhydrique (HCl), le poids équivalent est de 36,46 grammes. Par conséquent, pour préparer une solution 1 Normal, 36,46 g / litre de HC1 sont nécessaires. Notez qu’une solution 1 M est également 36,46 g / L. Pour les molécules qui peuvent émettre ou accepter un seul proton par molécule, la normalité est égale à la molarité.
Tableau 1. Poids moléculaire et équivalent de certains composés courants.
Dans le cas où une molécule peut émettre ou accepter plus d’un proton, vous devez ajuster votre calcul. Par exemple, l’acide sulfurique avec une formule de H2SO4 donne 2 protons séparés. En utilisant la masse molaire d’acide sulfurique, et sachant qu’une molécule peut donner 2 protons, nous pouvons trouver le poids équivalent.
Avec une masse molaire de 98,08 grammes, une solution contenant 98,08 g dans 1 litre aurait un Molarité de 1 M et normalité de 2 N. Cela est dû au fait que chaque mole d’acide sulfurique (H2SO4) a 2 moles d’atomes H +.
Le tableau 1 répertorie les poids moléculaires et les poids équivalents des acides importants et bases utilisées dans un laboratoire de vin.
Faire une solution 1 N de NaOH
D’après la discussion ci-dessus, il devrait être clair que pour faire 1 solution normale, nous devons connaître l’équivalent de NaOH, qui est calculé en divisant le poids moléculaire par 1, soit 40 divisé par 1 = 40. Donc, le poids équivalent de NaOH est de 40. Pour faire une solution 1 N, dissolvez 40,00 g d’hydroxyde de sodium dans l’eau pour obtenir un volume de 1 litre. Pour une solution 0,1 N (utilisée pour l’analyse du vin), 4,00 g de NaOH par litre sont nécessaires.
Standardisation
Avant de commencer à titrer cet échantillon de vin, nous avons une étape plus importante, la standardisation de solution NaOH. La standardisation est simplement un moyen de vérifier notre travail et de déterminer la concentration exacte de notre réactif NaOH (ou autre). Peut-être que notre dilution était inexacte, ou peut-être que la balance n’a pas été étalonnée et que, par conséquent, la normalité de notre solution d’hydroxyde de sodium n’est pas exactement de 1 N comme nous l’avions prévu. Nous devons donc le vérifier. Ceci est réalisé en titrant la solution de NaOH avec un acide de force connue (Normalité). Généralement, du HCl 0,1 N est utilisé pour titrer la base. Le réactif, solution HCI 0,1 N, est acheté auprès d’un fournisseur de produits chimiques dont la concentration est certifiée. Cela signifie qu’il a été normalisé sur une base de concentration connue. «Mais est-ce que ça ne tourne pas en rond?» Demandez-vous. Non, car les acides sont normalisés en une base en poudre appelée KHP, ou hydrogénophtalate de potassium. Cela peut être pesé très précisément car il s’agit d’une poudre fine, puis est titré avec l’acide.
Pour standardiser NaOH, commencez par pipeter 10,0 ml d’acide chlorhydrique 0,1 N. (HC1) dans un ballon. Ajoutez environ 50 ml d’eau (rappelez-vous, pas l’eau du robinet) et trois gouttes de méthyle indicateur rouge. Remplissez une burette de 25 ml avec la solution d’hydroxyde de sodium 0,1 N et notez le volume initial. Titrez l’acide chlorhydrique au point où une couleur jaune citron apparaît et reste constante. Enregistrez le volume final.
Soustrayez le volume initial du volume final pour obtenir le volume de NaOH utilisé et branchez-le dans l’équation ci-dessous.
Normalité de NaOH = Volume de HCI x Normalité de HCI
Volume de NaOH utilisé
Techniques de titrage
Avant de conquérir totalement l’analyse volumétrique, nous devons discuter de quelques techniques de titrage ques. Tout d’abord, manipulez la burette avec précaution.Évitez d’endommager l’assemblage de la buse et du robinet car les dommages et les fuites dans ces zones peuvent altérer et altéreront les performances. Assurez-vous également de toujours enregistrer avec précision vos lectures de volume finales et initiales en lisant le bas du ménisque de la solution. N’essayez pas de presser ce dernier échantillon et de vidanger la burette au-delà de sa marque la plus basse; prenez le temps de la remplir correctement. Pour obtenir de l’aide pour lire une burette, prenez une fiche blanche et colorez-y un carré noir comme indiqué. Maintenez ceci derrière l’échelle de la burette lors de la prise de mesures pour aider à voir le ménisque. Certaines burettes sont en fait avec une bande peinte dessus pour cette raison.
Ensuite, n’oubliez pas de remuer votre échantillon pendant que vous titrez. Que vous utilisiez un agiter la plaque (recommandé) ou en agitant en faisant tourbillonner le flacon manuellement, il est impératif que la solution soit mélangée. Veillez à ne pas faire claquer l’échantillon à l’extérieur du bécher / flacon et ne laissez pas le contenu de la burette tomber à l’extérieur du bécher. En outre, abaissez suffisamment votre burette pour que les éclaboussures de l’échantillon ne sortent pas du flacon lorsque vous titrez. Ce n’est pas seulement une mauvaise pratique de laboratoire, mais cela peut aussi être dangereux.
La sécurité est une considération importante lors du travail avec des burettes, des acides et des bases. Sachez que vous manipulez des produits chimiques corrosifs et de la charcuterie La verrerie, traitez-la comme un vin irremplaçable dans le verre le plus délicat. Cela signifie délibérément et avec respect. Porter au moins des lunettes de sécurité et une blouse de laboratoire, et des gants sont également recommandés. Lorsque vous remplissez une burette, sortez-la du support et tenez-la en biais avec la pointe au-dessus de l’évier. De cette façon, tout déversement se déversera dans l’évier et vous pourrez rester debout en toute sécurité sur le sol, pas sur un tabouret. Se pencher au-dessus de la burette alors qu’elle est sur le plan de travail est dangereux.
Assurez-vous d’avoir accès à une station de lavage oculaire ou à quelque chose qui peut fournir un jet d’eau à votre corps et / ou vos yeux pendant 15 minutes, le Traitement recommandé par l’OSHA pour les déversements de produits chimiques dans les yeux et le corps. N’oubliez pas que vous aurez de l’hydroxyde de sodium dans la burette au niveau des yeux et au-dessus, alors assurez-vous que votre équipement est fixé à une base stable.
De bonnes pratiques de laboratoire peuvent vous aider à surveiller la qualité de vos vins avec plus de précision et d’efficacité. L’analyse volumétrique par titrage est l’une des techniques les plus courantes que le vigneron utilise pour analyser son produit. Améliorer vos compétences dans ce domaine est important dans la recherche d’excellents vins sur une base cohérente.
* Publié précédemment dans Vineyard and Vintage View, Mountain Grove, MO.